掃面電鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)測試20問

2021-01-08 人人實驗

1.做TEM測試時樣品的厚度最厚是多少?

TEM的樣品厚度最好小於100nm,太厚了電子束不易透過,分析效果不好。

2.請問樣品的的穿晶斷裂和沿晶斷裂在SEM圖片上有各有什麼明顯的特徵?

在SEM圖片中,沿晶斷裂可以清楚地看到裂紋是沿著晶界展開,且晶粒晶界明顯;穿晶斷裂則是裂紋在晶粒中展開,晶粒晶界都較模糊。

3.做TEM測試時樣品有什麼要求?

很簡單,只要不含水分就行。如果樣品為溶液,則樣品需要滴在一定的基板上(如玻璃),然後乾燥,再噴碳就可以了。如果樣品本身導電就無需噴碳。

4.水溶液中的納米粒子如何做TEM?

透射電鏡樣品必須在高真空中下檢測,水溶液中的納米粒子不能直接測。一般用一個微柵或銅網,把樣品撈起來,然後放在樣品預抽器中,烘乾即可放入電鏡裡面測試。 如果樣品的尺寸很小,只有幾個納米,選用無孔的碳膜來撈樣品即可。

5.粉末狀樣品怎麼做TEM?

掃描電鏡測試中粉末樣品的製備多採用雙面膠幹法制樣,和選用合適的溶液超聲波溼法制樣。分散劑在掃描電鏡的樣品製備中效果並不明顯,有時會帶來相反的作用,如乾燥時析晶等。

6.EDS與XPS測試時採樣深度的差別?

XPS採樣深度為2-5nm,我想知道EDS採樣深度大約1um.

7.能譜,有的叫EDS,也有的叫EDX,到底哪個更合適一些?

能譜的全稱是:Energy-dispersive X-ray spectroscopy 國際標準化術語:EDS-能譜儀 EDX-能譜學

8.TEM用銅網的孔洞尺寸多大?

撈粉體常用的有碳支持膜和小孔微柵,小孔微柵上其實也有一層超薄的碳膜。拍高分辨的,試樣的厚度最好要控制在20 nm以下,所以一般直徑小於20nm的粉體才直接撈,顆粒再大的話最好是包埋後離子減薄。

9.在透射電鏡上觀察到納米晶,在納米晶的周圍有非晶態的區域,我想對非晶態的區域升溫或者給予一定的電壓(電流),使其發生變化,原位觀察起變化情況?

用原子力顯微鏡應該可以解決這個問題。

10.Mg-Al合金怎麼做SEM,二次電子的?

這種樣品的正確測法應該是先拋光,再腐蝕。若有蒸發現象,可以在樣品表面渡上一層金。

11.陶瓷的TEM試樣要怎麼製作?

切片、打磨、離子減薄、FIB。

12.透射電子顯微鏡在高分子材料研究中的應用方面的資料?

殷敬華 莫志深 主編 《現代高分子物理學》(下冊) 北京:科學出版社,2001[第十八章 電子顯微鏡在聚合物結構研究中的應用]

13.透射電鏡中的微衍射和選區衍射有何區別?

區別就是電子束斑的大小。選區衍射束斑大約有50微米以上,束斑是微米級就是微衍射。微衍射主要用於鑑定一些小的相

14.SEM如何看氧化層的厚度?通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,直接掰開看斷面,這樣準確嗎?

通過掃描電鏡看試樣氧化層的厚度,如果是玻璃或陶瓷這樣直接掰開看斷面是可以的;如果是金屬材料可能在切割時,樣品結構發生變化就不行了,所以要看是什麼材料的氧化層。

15.TEM對微晶玻璃的制樣要求

先磨薄片厚度小於500um,再到中心透射電鏡制樣室進行釘薄,然後離子減薄。

16.電子能量損失譜由哪幾部分組成?

EELS和HREELS是不同的系統。前者一般配合高分辨透射電鏡使用,而且最好是場發射槍和能量過濾器。一般解析度能達到0.1eV-1eV,主要用於得到元素的含量,尤其是輕元素的含量。而且能夠輕易得到相應樣品區域的厚度。而HREELS是一種高真空的單獨設備,可以研究氣體分子在固體表面的吸附和解離狀態。

17.研究表面活性劑形成的囊泡,很多文獻都用cryoTEM做,形態的確很清晰,但所裡只能作負染,能很好的看出囊泡的壁嗎?

高分子樣品在電子束下結構容易破壞,用冷凍臺是最好的方式。做負染是可以看到壁的輪廓,但是如果要細緻觀察,沒有冷凍臺大概不行吧?我看過的高分子樣品都是看看輪廓就已經很滿意了,從來沒有提到過更高要求的。

18.hkl、hkl指的是什麼?

(hkl)表示晶面指數{hkl}表示晶面族指數 [hkl]表示晶向指數 表示晶向族指數 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐標表示法林海無邊

19.電鏡測試中調高放大倍數後,光斑亮度及大小會怎樣變化?

變暗,因為物鏡強了,焦距小了,所以一部分電流被遮擋住了,而亮度是和電流成正比的。由於總光束的強度是一定的,取放大倍率偏大則通過透鏡的電子束少,反則電子束大。調節brightness就是把有限的光聚在一起。

20.氧化鋁TEM選取什麼模式?

氧化鋁最好用lowdose模式,這樣才會儘量不破壞晶體結構。

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