摘要:常用的真空隔熱材料主要包括真空玻璃和真空絕熱板(VIP),針對真空隔熱材料熱性能的在線檢測技術,本文綜述了國內外的研究現狀,討論了各種在線檢測技術的特點和存在問題,並在國內外現有技術基礎上提出了一種新型的動態熱流法測試技術,介紹了一種可攜式探頭結構的快速在線檢測技術方案。
1. 引言
隔熱材料(或保溫材料)的熱傳遞主要有對流換熱、接觸導熱和輻射傳熱三種途徑,前兩種途徑都需要傳熱介質。在真空環境下,由於氣壓的降低,氣體密度隨之降低,氣體分子平均自由程將增大,氣體分子間和氣體分子與真空容器壁的碰撞頻率和強度相對減弱,從而使得真空環境阻止了對流和接觸這兩種傳熱形式的發生,由此達到隔熱效果。如果在真空環境的內壁上塗覆低輻射係數塗層,還可以阻止輻射傳熱實現絕熱效果。
在傳統隔熱材料中,熱輻射佔熱傳遞中的20~30%,接觸材料佔熱傳遞中的5~10%,而隔熱材料中氣體的對流換熱則佔剩餘的約65~75%。因而,隔熱材料中減少這些熱傳遞途徑中最重要的一環就是空氣傳遞熱量,即通過將隔熱系統抽成真空來減少熱量傳遞,目前這種真空型隔熱材料比較成熟的產品主要有真空玻璃和真空絕熱板兩類:
(1)真空玻璃(Vacuum Glazing)是一種玻璃深加工產品,是基於保溫瓶原理製作而成。真空玻璃的結構與中空玻璃相似,其不同之處在於真空玻璃空腔內的氣體非常稀薄,幾乎接近0.1 Pa的真空。真空玻璃是將兩片平板玻璃四周密閉起來,將其間隙抽成真空並密封排氣孔,兩片玻璃之間的間隙為0.1~0.2 mm,真空玻璃的兩片一般至少有一片是塗覆低輻射係數塗層的低輻射玻璃(Low-E玻璃),由此可將通過真空玻璃的導熱、對流和輻射方式散失的熱量降到最低。
(2)真空絕熱板(Vacuum Insulation Panel——VIP)是由輕質芯材與專用複合阻氣膜通過抽真空封裝技術複合製成,其內部真空度約為10 Pa能有效地避免氣體對流引起的熱傳遞,可大幅度提高絕熱效果。
真空隔熱材料可廣泛應用於建築節能牆體和門窗、冷鏈冷藏設備、溫室、太陽能和空調型運輸工具等領域。在業內評價真空隔熱材料一般採用兩個技術參數,一個是傳熱係數(Wm-2K-1),另一個是導熱係數(Wm-1K-1),業內也會將傳熱係數用K值或U值來定義。通常對於真空玻璃採用傳熱係數K值來評估,對於真空絕熱板採用導熱係數進行評估。
傳熱係數和導熱係數測試技術是真空隔熱材料的關鍵技術之一,相應的測試技術至少要實現兩個功能,第一是需要檢測證明真空隔熱材料確實含有隔熱功能的真空,第二是因為真空空間內存在支撐物和殘留氣體的導熱傳熱以及輻射傳熱,有必要檢測驗證真空隔熱材料的傳熱理論模型,並了解這些不同傳熱形式之間的相互作用方式。目前常規測試技術一般為成熟的穩態技術,主要包括保護熱板法、保護熱流計法和保護熱箱法。儘管這三種常規方法可以從計量和質量層面可以對真空隔熱材料進行準確的測試評價,但它們存在的明顯劣勢則是要求製作標準尺寸樣品和測試周期漫長,無法用於大批量製造生產過程中逐件產品質量的在線檢測,因此需要解決真空隔熱材料的在線檢測技術。
在線檢測技術的目的是在真空隔熱材料的生產製造過程中,實時驗證每個真空隔熱材料產品的質量都在規定範圍內。在在線檢測過程中,因為可以與標準合格產品或樣品進行比較,在線檢測並不一定需要絕對準確,重要的是生產過程中能保證檢測工序可以快速進行,並且檢測儀器具有很好的測量重複性。在線檢測技術的另外一個目的是可以證明真空絕熱材料產品在實際安裝過程和使用條件下還能長期保持相應的真空度,即對處於生命周期內的真空隔熱材料產品進行實時檢測或監測。
針對真空隔熱材料熱性能的在線檢測技術,本文綜述了國內外的研究現狀,討論了各種在線檢測技術的特點和存在問題,並在國內外現有技術基礎上介紹了一種可攜式快速的新型在線檢測技術方案。
2. 在線檢測真空隔熱材料熱性能的技術挑戰
真空隔熱材料的最大特點就是具有超低的傳熱係數和導熱係數,如果再考慮實現在線檢測,這就給測量真空隔熱材料熱性能帶來了以下幾方面的嚴峻挑戰:
(1)所謂在線檢測,就是要求採用很小面積尺寸的探頭對板狀真空隔熱材料進行實時檢測,同時又因為真空隔熱材料的傳熱係數和導熱係數極低,致使只有很少熱流能夠流經隔熱材料。這就意味著在線檢測只能檢測很小面積的真空隔熱材料,而且檢測探頭還需具有非常高的探測解析度才能檢測到此小面積上的熱流變化(毫瓦量級)。
(2)真空隔熱材料並非是均質材料,真空隔熱部分一般被外部高導熱材料(如玻璃或複合鋁膜等)夾持在中間,真空隔熱部分和外部高導熱材料的導熱係數相差五個數量級以上,因此在檢測過程中非常容易產生沿隔熱材料板材表面流動的寄生熱損,在檢測表面上形成面內溫度梯度,這就對小面積在線監測提出了非常高的技術要求。
(3)既然是在線檢測,就要求在線檢測作為一道流水作業工序,能在真空隔熱材料生產線上對每件產品進行實時快速檢測,單件產品檢測時間小於1分鐘,最好能實現10~30秒這樣的快速檢測能力。
由此可見,真空隔熱材料熱性能測試對在線檢測提出了兩個層面的要求,一個層面是具備快速在線檢測和判斷產品質量是否合格的能力,這就要求在線檢測儀器既要具有高解析度和快速檢測能力,還需具備很好的測量重複性。另一個層面是要實現高準確度的測量,準確測量出產品的傳熱係數和導熱係數,與防護熱箱法等標準方法測試結果相比要在允許偏差範圍內。
3. 國內外測試方法研究
面對上述真空隔熱材料熱性能在線檢測的技術挑戰,國內外開展了大量研究和探索。下面將對國內外的研究報導進行匯總,並對各種檢測方法的優缺點進行討論。
3.1. 穩態法:小面積保護熱板法
3.1.1. 澳大利亞Collins團隊的研究工作
保護熱板法是一種經典的板式樣品材料熱阻和導熱係數穩態測試方法,對被測樣品有嚴格的尺寸要求,樣品尺寸一般都大於300×300 mm2的測試面積,而且測試周期至少4個小時以上,同時隔熱性能越好則測試時間越長。但由於保護熱板法是一種絕對測量方法,測試準確度高,因此常被用來作為標準測試儀器和計量溯源測試儀器,計量機構和檢測認證機構通常都會配備這種保護熱板法儀器以及相同原理的更大樣品尺寸的保護熱箱法設備來對真空玻璃和真空絕熱板進行質量評估。
澳大利亞Collins團隊基於經典的保護熱板法開發了一種小面積尺寸的保護熱板法用於真空玻璃熱性能的測試和研究,其測量原理如圖3-1所示。一個小的熱導體,這裡稱為測量塊,被放置在被測樣品一側並具有良好的熱接觸,測量塊的所有其它側面被一個保持恆定溫度的等溫防護裝置包圍,該熱防護裝置也與被測樣品保持良好的熱接觸,由此使測量塊上的熱量只能在樣品方向上傳遞而周圍的熱損近乎為零。被測樣品的另一側保持在恆定的低溫下,熱流從熱防護裝置流經樣品到對面的冷板,熱量也從熱防護裝置流到測量塊,測量塊熱流通過樣品流到冷板。
測量塊與熱保護裝置之間的溫差由嵌在這些元件中的溫度傳感器進行檢測。測量塊中的熱量由內部電加熱器產生並同時升高測量塊溫度,當測量塊溫度正好等於熱保護裝置溫度時,這兩個部件之間不會發生熱流,在這個零溫差條件下測量塊中所產生的所有能量都流經樣品形成所謂的一維熱流。按照穩態一維熱流傅立葉傳熱定律,利用測量塊的已知面積,最終可以得到樣品傳熱係數的絕對測量值。
澳大利亞Collins團隊專門開發了小面積形式的保護熱板法測試儀器用於測量真空玻璃中不同的熱流傳遞過程,這些儀器可用來識別真空空間中由於輻射和氣體傳導而對熱傳遞的單獨貢獻,其中就包括通過支撐柱進行的熱傳導。為了做到這一點,測量塊所選擇的尺寸很小,測量塊截面積約為1 cm2,周圍保護裝置的面積約為100 cm2。由於測量是小面積和真空絕熱樣品,此儀器必須能夠檢測非常小的熱量變化。
與保護熱板法測量裝置一樣,小面積保護熱板法測試儀器研製過程中的關鍵技術是最大限度減少測量塊熱損到可忽略的水平,並證明這種熱損確實被有效消除。為了驗證此測試儀器的熱損確實被有效消除,需要測量的微小熱量需要檢測測量塊和熱保護裝置之間極小溫差。分別採用了兩種真空玻璃進行了測量,一種是由兩片沒有內部塗層的浮法玻璃板(float glass)製成(FL-FL),另一種是由一片內表面熱分解沉積低發射率塗層玻璃片和一個未塗覆的浮法玻璃片製成(FL-LE),圖3-2顯示了小面積保護熱板法測試儀器所獲得的典型實驗數據。
為了進行精確的絕對測量,必須使用已知傳熱係數的樣品來校準測量塊的有效面積。兩片未塗覆玻璃片之間的真空空間為這種校準測量提供了非常方便的樣品,因為這種玻璃表面之間的輻射傳熱速率可以從這種玻璃已知的紅外光學中計算得到非常高的準確度。
有限元模型分析可以用於確定玻璃薄板等溫外表面上每個支撐柱所引起的熱流橫向擴散程度,這些數據可用於確定與單個支撐柱相關聯的熱流比例,這時的測量塊的中心線與支撐柱軸線距離不遠,而且支撐柱與測量塊的圓形區域相交。如果要忽略掉流經支撐柱熱流的影響,從這些結果可以計算出與測量塊相交的支撐柱需要遠離測量塊的距離。對於正常尺寸的支撐柱陣列(支撐柱間距約20~30 mm),如果測量塊位於支撐柱陣列單元的中心位置,那麼支撐柱對熱流的測量仍然有一個很小但明顯的貢獻。為了使得測量忽略掉支撐柱熱流的影響,雪梨大學在真空玻璃研究項目中採用了一些缺少一個支撐柱或無支撐柱區域直徑約50 mm的真空玻璃樣品,用這些樣品做的測量為通過真空玻璃的輻射和氣體熱傳遞提供了非常準確的信息。
流經單個支撐柱的熱流擴散建模分析結果也可以用來計算當測量塊直接位於支撐柱上方時此熱流在測量值中所佔比例,通過減少輻射和氣體傳導引起的已知熱流,可以確定流經支撐柱本身的熱流速率,這些測量都已經被用來驗證流經單個支撐柱的熱流理論模型。在某些情況下在真空玻璃中使用了粗糙表面的支撐柱,這時的測量也可以用來提供關於這些支撐柱熱流減少的定量信息,因為支撐柱表面和玻璃板之間的熱接觸不完整。
綜上所述,澳大利亞Collins團隊詳細研究了在採用保護熱板法儀器測量流經真空玻璃熱流量,並對小面積保護熱板法儀器操作和標定有影響的幾個小效應進行了深入研究,由此證明小面積保護熱板法裝置是一個非常強大的工具來驗證通過真空玻璃的熱輻射和通過支撐柱熱傳導的理論模型,該儀器也被用來證明這兩個熱流過程之間的相互作用足夠小而可以被忽略。同時,這種小面積尺寸的保護熱板法也可以用於研究真空玻璃內部真空的穩定性及對真空玻璃壽命周期內的性能進行評價。
然而,因為這種小面積保護熱板法通常需要大約1小時來進行一次完整測量,此外由於有必要保持熱保護裝置的溫度在一個非常精確的恆定值,並且在室溫或室溫附近只能使用這個裝置來測量樣品,這種保護熱板法測試儀器的使用實際上僅限於實驗室研究用,無法應用於真空玻璃的在線監測。
3.1.2. 北京新立基公司研究工作
北京新立基公司的唐健正老師曾是澳大利亞Collins團隊的成員之一,回國後針對真空玻璃的傳熱係數測試開展了大量研究,基於上述小面積尺寸保護熱板法原理研製了精密熱導儀和快速熱導儀兩種熱導儀,建立了建材行業「真空玻璃」的傳熱係數測試標準方法。其中精密熱導儀的量程為0~10 Wm-2K-1,標稱精度高達0.1 Wm-2K-1,測量時間為30 min,體積小,重量小於15 Kg。快速熱導儀量程為0~25 Wm-2K-1,標稱精度為0.2 Wm-2K-1,測量時間小於5 min,同樣具有體積小、重量輕的特點。與精密熱導儀不同的是,其測量精度略低,但測量時間短。
精密熱導儀的特點是精度高,能夠鑑別出真空度是否達標,但必須有足夠的熱測量時間。而快速熱導測量儀則放寬了精度要求,把測量時間縮短6 倍。這樣,在線監測時,後者先把關,把真空度肯定達標的和肯定不達標的篩選出來,把剩下少量的難以判斷的由前者作精密判斷,這樣構成在線熱導檢測線。
通過對北京新立基公司相關報導的研究,北京新立基公司所研製的熱導儀還存在以下不足:
(1)隨著科學的發展,真空玻璃的傳熱係數已經小到0.3 Wm-2K-1,如此小的數值就需要精度更高的熱導儀才能夠測量,這就需要進一步提高熱導儀的精度。
(2)熱導儀能夠測量真空玻璃整體的熱導,是支撐物熱導、輻射熱導和內部真空度共同作用的結果,目前新立基公司研製的熱導儀還不能夠將這三種熱導分別測量。如果能夠分別測量出支撐物熱導、輻射熱導和內部真空度,就可以有目的的改善支撐物材質、改善玻璃表面輻射率或者提高內部真空度。
3.2. 非穩態法
3.2.1. 瞬態法
為了提高真空玻璃在線測試能力,澳大利亞Collins團隊提出了一種瞬態測試方法,其測量原理如圖3-3所示。溫度傳感器附著在真空玻璃樣品的一側,通常位於支撐柱陣列單元的中心位置,在真空玻璃板的另一側放置一個與玻璃板熱接觸良好內部鑲有電加熱器和溫度傳感器的小面積(約10 cm2)導熱板。
整個樣品的初始溫度恆定和均勻,並且記錄幾分鐘溫度傳感器的輸出以證實溫度確實恆定。然後將已知數量的電功率加載到電加熱器上,使電加熱器快速升溫,升溫幅度通常為20~30℃。玻璃板的內表面產生的溫差導致熱量流經真空夾層,與電加熱器相對的樣品一側溫度會緩慢增加,該溫度的初始速率測量結合真空玻璃熱容(由玻璃厚度、比熱和密度的乘積給出)和臺階溫度升高的幅度,可以得出溫度傳感器周圍區域樣品的傳熱係數。
同樣採用了兩種真空玻璃進行了瞬態法測量,一種是由兩片沒有內部塗層的浮法玻璃板(float glass)製成(FL-FL),另一種是由一片內表面熱分解沉積低發射率塗層玻璃片和一個未塗覆的浮法玻璃片製成(FL-LE),所有玻璃片厚度都為3 mm,圖3-4顯示了用瞬態技術獲得的典型實驗數據。
如果真空玻璃樣品冷麵上的溫度傳感器位於支撐柱陣列單元的中心點,則在臺階式升溫後的最初幾分鐘內,幾乎所測的溫度緩慢變化都是由於真空夾層內的熱輻射和氣體傳導所造成,流經附近支撐柱上的熱量需要很長時間才能到達溫度傳感器,因為它必須沿試樣的冷麵橫向擴散到玻璃片上。這就使得這項技術可以用來測量玻璃的輻射和氣體傳熱係數,並認為熱流通過支撐柱的貢獻微不足道,即使是標準支撐柱陣列(支撐柱間距約20~30 mm)的真空玻璃也是如此。
瞬態技術也可用於測量高溫下真空玻璃樣品的傳熱係數,因此這種技術在真空玻璃長期存儲在室溫以上時可能導致真空降解的機制研究方面被證明非常有用,該技術已被用來檢測真空玻璃在高溫老化過程中會釋放出大量氣體,而當冷卻到室溫後玻璃表面會發生氣體再吸收現象。質譜儀實驗表明,在這樣的條件下釋放出來的氣體幾乎完全是水蒸氣。已證明在製造過程的抽真空階段充分烘烤真空玻璃可以消除這些真空玻璃數十年使用壽命中的任何顯著熱釋氣現象。
瞬態技術不是真空玻璃傳熱係數的絕對測量方法,所獲得的數據必須與樣品冷麵上的玻璃片熱容以及步進溫度的增加幅度相結合才能給出熱流流經真空玻璃的傳熱係數。理想情況下,在這個計算中應使用隨時間變化的有限元模型分析過程,因為導熱板熱量需要大量時間通過玻璃板熱面來擴散,這就會使得冷麵溫度的上升初期具有相應的延遲。當採用有限元分析瞬態法時,測量玻璃板冷麵溫度隨時間變化給出了與其他方法吻合很好的傳熱係數數據。這樣,通過測量已知傳熱係數的相同幾何尺寸樣品來對瞬態法進行校準就非常簡單,即在瞬態法測試過程中,在經歷指定時間後(如2分鐘)可將被測玻璃冷麵溫度的總變化與已知樣品中獲得的相似數據進行比較。
用瞬態法所檢測得到的數據具有很好的重複性,此外該技術易於使用、可自動化和可校準,實際測量時間相當短——一般為幾分鐘。因此,該方法非常適合於真空玻璃批生產中的質量保證測試。瞬態法的缺點是樣品溫度在測量開始之前必須非常穩定,因此有必要在測量前將樣品儲存在穩定環境條件下一段時間。
3.2.2. 動態冷卻法
為了進一步提高真空玻璃在線測試能力,澳大利亞Collins團隊還提出了一種高溫動態冷卻測試方法,其測量原理如圖3-5所示。在冷卻法中被測真空玻璃整個樣品最初處於高溫,然後在被測樣品的一側放置並接觸第二塊已知傳熱係數的真空玻璃標準樣品形成絕熱邊界條件,這個標準樣品的起始溫度可能是高溫或是室溫,將直徑約0.1 mm的細絲熱電偶放置在這兩個真空玻璃樣品的接觸面之間。該組件中兩塊真空玻璃接觸面之間的小間隙確保它們有良好的熱接觸,從而使她們的溫度相當迅速的趨於均衡,室溫空氣在此組件中的兩塊真空玻璃外表面吹過。與這種強制對流所對應的傳熱係數相當高,因此兩個樣品的外玻璃片溫度很快就會相對接近室溫。從真空玻璃內部玻璃板流出的熱量會以兩個獨立的流動方向分別流經兩個樣品的絕熱真空空間到外部玻璃片,然後再經外部玻璃片流到空氣中,因此內玻璃片溫度會隨著被試樣品和標準樣品的傳熱係數以相應速度而緩慢降低。
由於標準樣品的傳熱係數已知,因此可以計算被測樣品的傳熱係數。對於由3 mm厚玻璃片製成真空玻璃被測樣品和標準樣品,圖3-6顯示了用冷卻法獲得的真空玻璃中心處的測試結果。對於這些數據,兩個樣品在測量開始之前都處於高溫。外玻璃片溫度的初始降低速率可用於確定與這些玻璃板材外表面傳熱有關的傳熱係數與流動空氣的關係,接觸內玻璃板的熱量損失率受此外部傳熱係數的影響,但相對於樣品本身的玻璃-玻璃傳熱係數這個影響程度較小,在較長時間內兩個外玻璃板之間的溫差與流經各樣品的不同熱流速率有關。
與瞬態法一樣,冷卻法不是測量通過真空玻璃熱流值的絕對方法,然而該方法的校準可以使用瞬態法中所用到的任何一種技術——通過依賴時間的有限元模型分析,或者更簡單地通過對具有已知傳熱係數的相同幾何尺寸標準樣品進行測量。由於兩塊真空玻璃組件中與內部玻璃板指數冷卻形式相關的時間常數可能相當大,通常約為60分鐘,這種相對緩慢的冷卻速率可確保通過支撐柱的熱流足夠來沿著玻璃板進行擴散,而內部玻璃板的溫度橫向變化則是相當小。因此,冷卻法能形成真空玻璃總傳熱係數(輻射+氣體+支撐柱)的測量。
由此可見,冷卻法可能會用於真空玻璃生產線上,特別是剛剛完成了抽真空過程,在那裡它們經受高溫下的脫氣處理,此時的真空玻璃製品通常處於高溫狀態。與採用其他在線測試技術相比,將冷卻法監測集成到真空玻璃生產線的末端可節省大量的時間和勞動力。
3.3. 國內外相關在線測試儀器
3.3.1. 德國耐馳公司可攜式複合玻璃 Ug 值測量儀
德國耐馳公司基於改進的動態熱源法開發了一種瞬態在線測試技術和相應的可攜式複合玻璃傳熱係數測試儀Uglass,如圖3-7所示。此測試儀器通過兩個帶加熱功能的溫度傳感器,根據一維傳熱差分模型和軟體來測量真空玻璃的傳熱係數。這種測試技術是一種相對比較法,配備了中空玻璃標準樣品。由於測試技術的探測器相對較小,可用於實驗室檢測,也可用於現場評估,對於普通真空玻璃整個測試過程約為10~15分鐘,每次測量之間的時間間隔約 10 分鐘。
如圖3-8所示,測試過程中通過抽氣泵將探測器真空吸附在被測玻璃兩側。安裝完成後,將其中的一側探測器加熱到高於另一側探測器溫度7~8℃範圍,並同時檢測另一側探測器溫度的變化ΔT。
通過分析短暫的不同溫度變化過程,可測定真空玻璃的傳熱係數,其中傳熱係數測量範圍為0.5~40 Wm-2K-1,操作溫度範圍為-10~60℃,探測器加熱溫度範圍為室溫~150℃。
採用Uglass測量儀Kim等人在常溫常壓下對內部不同間隔的中空玻璃進行了測量,如圖3-9所示,分別得到了中空玻璃內部和外部的傳熱係數隨間距的變化結果。
從圖3-9所示的測試結果可以看出,隨著間隔寬度的增加,內部和外部的雙層中空玻璃板的傳熱係數呈線性減小而無視真空玻璃的內部還是外部。由此可見,雙層中空玻璃的傳熱係數不受周圍環境的影響,也就是說,沒有邊框的雙層中空玻璃絕熱性能,即使在不同環境下也可以解釋為具有相同的絕熱性能。
除了普通中空玻璃之外,Kim等人還對中空玻璃內部表面塗覆Low-E塗層對絕熱性能的影響進行了對比測量,測量結果如圖3-10所示。
從圖3-10所示的測試結果可以看出,隨著間隔寬度的增加,塗覆了Low-E塗層的中空玻璃傳熱係數隨間距增大而更加快速的減小,隨間距減小的斜率為-150.4 ×103 Wm-3K-1,要比無Low-E塗層時隨間距減小的斜率-68.8 ×103 Wm-3K-1快了將近2倍多,當中空玻璃內部間距為15 mm左右時,增加Low-E塗層後的傳熱係數減小了將近一半,由此證明Low-E塗層在中空玻璃和真空玻璃中所起的重要作用。
從耐馳公司的相關報導可以看出,耐馳公式這款傳熱係數測試儀器整體尺寸偏大,測量覆蓋面積將近400×400 mm2,可以滿足中空玻璃的傳熱係數測試。儘管儀器測量精度標稱可以達到±0.1 Wm-2K-1,但並沒有看到對小於1 Wm-2K-1的真空玻璃傳熱係數的測試報導,也沒有看到對真空絕熱材料(VIP)的導熱係數測量結果報導。同時十幾分鐘的測試時間,以及被測樣品兩側夾持測試方法根本無法滿足真空絕熱材料生產過程中的在線質量監測要求。
3.3.2. 日本EKO公司導熱儀
為了真正實現真空隔熱材料的在線監測,日本EKO公司開發了HC-10快速導熱係數測試儀,如圖3-11所示。考慮到在線測試,測試儀採用了單端探頭這種最佳的探測模式,只需將探測頭放在各種被測材料上,可在1分鐘內得到導熱係數測量結果。
這種快速導熱係數測試儀的測量原理如圖3-12所示,首先將探頭加熱到高於室溫的一恆定溫度,同時使被測樣品處於室溫條件下並達到熱平衡。然後將探頭放置在被測樣品表面,如果樣品導熱係數低,探頭上的熱量Q將會緩慢的流經樣品而散失,相應的探頭表面溫度快速上升;如果樣品導熱係數較高,探頭上的熱量Q將會快速流經樣品而散失,相應的探頭表面溫度緩慢上升。
由此可見,這種快速導熱係數測試儀中探頭加熱器的熱損失大小與樣品的導熱係數有關,如果使用已知導熱係數的標準樣品進行校準,則可以實現樣品導熱係數的自動測量。日本EKO公司開發的HC-10快速導熱係數測試儀已用於各種材料的導熱係數測量,其中包括真空絕熱板(VIP)的導熱係數測量,測試儀的主要技術指標為:
(1)導熱係數測量範圍:1~5000 mW/mK(2)測量精度:+/- 5 %(3)樣品尺寸:邊長150 ~760 mm,厚度5~50 mm(4)測試時間:60秒
專門針對真空絕熱板(VIP),基於HC-10快速導熱係數測試儀日本EKO公司還開發了多探頭形式的在線HC-121 VIP監測儀,如圖3-13所示。
HC-121 VIP監測儀主要用於在線監測真空絕熱板質量是否合格,即在1分鐘內實時檢測真空絕熱板(VIP)導熱係數是否小於規定數值,通過一個主機可以同時連接最多5個探頭進行在線監測。
與HC-10快速導熱係數測試儀不同,HC-121 VIP監測儀只能進行相對測量,探測頭需要用戶自己進行單獨校準,用戶需要根據VIP材料生產的實際特徵來進行使用。HC-121 VIP監測儀的技術指標與HC-10快速導熱係數測試儀基本相同,只是導熱係數測試範圍基本只針對真空絕熱板材料,為1~15 mW/mK。
有關日本EKO公司開發的這兩種在線監測儀器,我們並沒有看到實際應用方面的報導和測試數據,更沒有看到在真空玻璃上的測試應用。從測試原理上來看,這兩種儀器完全適合均質材料的超低導熱係數測試,但對於真空隔熱材料這類非均質複合結構材料而言,可能存在以下問題:
(1)真空絕熱板(VIP)表面一般都包裹一層高導熱金屬保護熱,測試過程的初期探頭上的熱量會通過表面金屬膜快速散失,所得到的溫度變化曲線並不一定能完全代表真實的低導熱材料測試過程中的溫度變化。類似的情況也會發生在使用了真空絕熱板的冰箱生產線上的在線質量監測,因為冰箱的隔熱結構也是金屬材料包裹真空絕熱板。
(2)同樣,對於真空玻璃而言,也是高導熱係數玻璃板與真空絕熱層的複合結構,玻璃的導熱係數接近1 W/mK,也是遠大於真空隔熱層的導熱係數,測試過程中也會發生類似的問題。
3.3.3. 內部真空度測試儀器
真空隔熱材料的一種重要特點就是材料內部是真空,因此在線測試技術中實時監測真空度的變化也是一種在線監測技術手段。
從目前的各種真空隔熱材料內部真空度檢測技術的發展來看,大多數是諧振式真空傳感器,即將事先標定好的MEMS結構的LC微型傳感器植入真空隔熱材料中,通過外部探測儀器對諧振傳感器進行外部激勵得到諧振頻率與內部真空度的關係數據。
內部真空度測試技術的最大優勢是可以在幾秒鐘內實現對真空隔熱材料內部真空度的檢測,但最大的問題是要將標定好的傳感器植入產品中。
4. 現有技術總結
目前國內外常用於表徵真空型隔熱材料的標準方法,如保護熱箱法和大面積保護熱板法,主要是用來測量通過真空型隔熱材料的熱流速率,這兩種測試技術都提供了有關真空型隔熱材料的整體熱流過程的信息。然而它們在測試過程中相對較慢,同時無法對真空隔熱材料中不同傳熱機理而引起的熱流分量進行單獨評估。
為了對真空型隔熱材料局部熱流進行測量,以及適應工業生產和工程應用的需要,目前國內外提出了幾種特別設計的測試方法:
(1)小面積保護熱板法測試裝置提供了非常精確的流經真空玻璃的局部熱流測量,該裝置可用於驗證由於輻射、氣體熱傳導和通過支撐柱熱傳導而引起的不同熱流過程的理論模型,也證明了該小面積保護熱板法測試裝置在考核真空玻璃內部長時間真空穩定性方面非常有用,同樣這種方法也可以應用於真空絕熱板的熱性能測試和評估。小面積保護熱板法是目前測試精度最高的方法,但這種方法是一種被測樣品雙面探測結構,測試時間最快也要好幾分鐘,比較適合實驗室研究使用,但還是不能很好的滿足在線測試需求。
(2)瞬態法提供了一種測量真空絕熱材料傳熱係數和導熱係數的快速方法,該方法可通過測量已知傳熱係數和導熱係數的標準樣品對測試裝置進行標定。該方法快捷、易於使用並具有很高的測量重複性,並可在較高溫度條件下對真空玻璃的氣釋過程研究中的作用非常明顯。目前國外相關測試儀器基本都是基於這種方法,可見這種方法得到了基本認可。儘管採用這種方法有德國耐馳公司的中空玻璃雙面測試結構的可攜式測試儀器,也有日本EKO公司的真空絕熱板單面探頭結構的可攜式測試儀器,但目的都是為了滿足真空絕熱材料傳熱係數和導熱係數的在線測試需求,而我們認為單面探頭結構更適用於在線測試,這將是今後這方面測試儀器的一個發展方向。
(3)冷卻法提供了真空玻璃整體傳熱係數的測量。雖然這種方法在實踐中不一定實用,但在將來可能將其集成到真空玻璃生產過程中,與其他方法相比,冷卻法的成本和時間可能會有很大節省。
5. 上海依陽公司在線快速檢測技術
上海依陽實業有限公司基於瞬態法,提出了一種新型快速測試方法——動態熱流法。動態熱流法與日本EKO公司導熱儀的測量原理類似,也是採用單面探頭結構形式,但不同於日本EKO公司導熱儀是測量加熱器表面的溫度變化,新型測試方法測量的是比溫度變化更靈敏的熱流密度變化,如圖5-1所示為分別測量正常和非正常真空絕熱板時的熱流密度隨時間變化曲線對比。
在動態熱流法測量的初期,單面測量探頭處於以恆定溫度,探頭未接觸被測樣品(真空玻璃或真空絕熱板)之前,熱流密度測量值較低。但將探頭與被測樣品表面接觸後,探頭上的熱量經真空絕熱材料表面(玻璃或金屬保護膜)而迅速散失,材料表面的高導熱材料表面的作用而產生較大的熱流密度,即使得測量的初期熱流密度測量值迅速升高。
隨著探頭與樣品表面接觸時間的增大,流經表面材料的熱流受到內部絕熱層的阻隔,測量的熱流密度會逐漸降低,從而反映出絕熱層的低導熱特性。由此可知,熱流密度曲線降低的速率可以作為衡量樣品絕熱性能的測量指標,即如果被測樣品處於正常真空絕熱狀態,熱流密度下降變化曲線就如圖5-1中的「正常絕熱狀態」那樣,向較低的熱流密度值進行收斂;如果被測樣品處於非正常真空絕熱狀態,熱流密度下降變化曲線就如圖5-1中的「非正常絕熱狀態」那樣,向較高的熱流密度值進行收斂。
通過上述熱流密度變化曲線可以看出,這種動態熱流法可以很好的解決真空絕熱材料表面高導熱層對測試所帶來的影響,解決了日本EKO公司在線監測儀器所存在的不足,絕熱材料表面的高導熱層只會使得初期的熱流密度升到很大幅度,並不真正影響熱流密度下降速率隨內部絕熱性能的變化。
動態熱流法的整個測試時間主要取決於絕熱材料表面的材質和厚度而定,對於普通真空絕熱板的測試,測試時間一般為10~15秒;對於普通真空玻璃測試,測試時間一般為20~30秒,這樣的測試速度已經完全可以滿足在線測試需求。
動態熱流法測試得到的熱流密度並不能直接用來得到被測樣品的導熱係數,但因為導熱係數與熱流密度是線性關係,可以通過測量多個已知導熱係數的標準樣品來建立導熱係數與熱流密度的校準曲線,如圖5-2所示。此校準曲線存儲在測試儀器內,由此根據這種關係曲線通過熱流密度測量值可以得到相應的導熱係數和傳熱係數。
校準用標準樣品的製作基於真空絕熱材料內部真空度與傳熱係數和導熱係數的關係,標準樣品可以是固定厚度的真空絕熱材料,通過精確控制材料內部真空度並採用保護熱板法或保護熱箱法等儀器進行測量,得到標準樣品不同真空度下所對應的傳熱係數和導熱係數關係曲線,這樣在採用標準樣品進行動態熱流法探頭校準時,只要調節真空度就可以得到不同的傳熱係數和導熱係數。
動態熱流法作為一種高靈敏測試方法,可以用來快速的在線檢測和判斷真空絕熱材料是否具有正常範圍內的傳熱係數和導熱係數,可以在30秒時間內檢查真空絕熱材料是否正常工作。另外,由於動態熱流法測量裝置是小型單面探頭結構,實際測量操作時只需將探頭與被測絕熱材料表面接觸,測試完畢後探頭脫離絕熱材料,通過機械結構很容易實現自動化測試,完全可以應用到真空絕熱材料生產流水線上進行自動化實時監測。同時,動態熱流法的檢測探頭非常小巧,可以實現一臺主機配備多個探頭對多個絕熱材料的同時監測,而且還可以實現不同方向和位置上的測量,如探頭放置在冰箱的頂部和側面監測冰箱內部不同部位真空絕熱板是否工作正常,監測窗體上已直立安裝的真空玻璃是否工作正常。由於標準絕熱材料樣品由真空度的精確控制來確定,從而保證了動態熱流法探頭可以非常方便的進行定期校準。
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