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彭夢婷 曹琦
引言
玻璃的出現和使用在人類生活中已經有4000多年的歷史，公元12世紀出現了用於交換的商品玻璃，並開始成為工業材料。18世紀，製成瞭望遠鏡用的光學玻璃。1874年，比利時首先制出平板玻璃。1906年，美國制出平板玻璃引上機。此後，隨著玻璃生產的工業化和規模化，各種用途和各種性能的玻璃相繼問世。現代，玻璃已成為日常生活、生產和科學技術領域的重要材料。
玻璃材質的飯盒、酒杯、輸液瓶都屬於矽酸鹽類玻璃，這類玻璃主要成分為二氧化矽，其他化學成分包括鹼金屬，鹼土金屬氧化物以及三氧化二硼等，通過合理的優化化學組成可改善玻璃的化學及物理性質，全面提高玻璃質量。
iCAP PRO ICPOES儀器特點
緊湊精密恆溫的光學系統：在波長200nm處光學解析度小於7pm，確保卓越的檢出限，可快速準確的對複雜樣品進行簡單分析
全新400萬像素CID檢測器：2MHz高速讀取數據，確保最佳信噪比，擁有9個數量級的動態範圍，分析速度提高30%-40%
智能Qtegra軟體：入門級技術人員也能快速上手，智能監控分析物並直接提供分析結果，軟體符合21 CFR法規
獨特的炬室設計：擁有方便拆卸的POP石英窗，易於觀察和維護，垂直炬管與獨特的等離子接口結合，可獲得超高耐用性
插拔式進樣系統：快速安裝和維護
前處理
參考國家標準GB/T 1347-2008《鈉鈣矽玻璃化學分析方法》，GB/T 1549-2008《纖維玻璃化學分析方法》前處理方法，採用溼法消解對三氧化鋁、氧化鎂、氧化鈉、氧化鉀、氧化鈣、三氧化二鐵、二氧化鈦等化學組成元素進行消解，優化微波消解的方法作為三氧化二硼及二氧化矽測定的前處理方法。
溼法消解過程
1、稱量：準確稱量0.1000 g樣品於鉑金坩堝中， 加入10 mL氫氟酸，1 mL硝酸
2、溼法消解：置於300 ℃左右電熱板上加熱，待樣品溶解完全且近幹的情況下，用3 mL 1:1鹽酸衝洗杯壁。
3、定容：轉移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白。
微波消解過程
1、稱量：準確稱量0.1000 g樣品於聚四氟乙烯管中
2、微波消解：加入2 mL硝酸，2 mL鹽酸，7 mL氫氟酸，置於微波消解儀中進行消解
3、定容：待消解程序完成後，轉移定容至100 mL容量瓶中。同時處理樣品空白。
檢測結果
採用標準曲線法進行測定，各元素標準曲線線性良好，線性相關係數0.9975以上。譜線選擇及線性相關係數如下表所示：
各元素峰形呈正態分布，基本不需要調整背景扣除位置，部分元素峰形圖如下圖所示：
圖1 Ti元素標準物質及標準溶液重疊峰形圖
圖2 Mg元素標準物質及標準溶液重疊峰形圖
圖3 K元素標準物質及標準溶液重疊峰形圖
為考察方法的準確性，對標準物質進行測定，實驗結果表明，採用溼法消解測定的各氧化物成分含量基本控制在標準值不確定度範圍內，說明該方法是可靠的。
表1 溼法消解測定結果
採用微波消解前處理方法測定三氧化二硼結果在標準值不確定度範圍內，二氧化矽結果基本滿足控制在標準值不確定度範圍內。
表2 微波消解測定結果
結論
實驗使用Thermo Scientific iCAP PRO系列全譜直讀型電感耦合等離子體光譜儀，針對不同的元素採用不同的前處理方法，通過優化儀器參數條件，可以很好的滿足玻璃中氧化物化學組成成分的含量檢測，具有高效、準確、重現性好、分析時間短等優點。通過對標準物質的測定，保證了前處理方法及上機結果的可靠性。
iCAP PRO系列電感耦合等離子體發射光譜儀手冊
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