中 華 人民 共 和 國 國 家 標 準
工 作 基 準 試 劑（容 量） GB 1255—90
無 水 碳 酸 鈉
代替 GB 1255--77
Working chemical
Sodium carbonate anhydrous
本試劑為白色結晶粉末，暴露於空氣中逐漸吸水成為一水合物（NaCO3·H2O）溶於水，不溶於乙醇。
分子式：Na2CO3
相對分子質量：105.99(按1987年國際原子量)
1 主題內容與適用範圍
本標準規定了工作基準試劑(容量)無水碳酸鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝及標誌。
本標準適用於含量為99.95%～100.05%工作基準試劑（容量）無水碳酸鈉的檢驗。
2 引用標準
GB 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的製備
GB 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的製備
GB 603 化學試劑 試驗方法中所用製劑及製品的製備
GB 609 化學試劑 總氮量測定通用方法
GB 619 化學試劑 採樣及驗收規則
GB 6682 實驗室用水規格
GB 9723 化學試劑 火焰原子吸收光譜法通則
GB 9728 化學試劑 硫酸鹽測定通用方法
GB 9729 化學試劑 氯化物測定通用方法
GB 9734 化學試劑 鋁測定通用方法
GB 9739 化學試劑 鐵測定通用方法
GB 10738 工作基準試劑（容量）稱量電位滴定法通則
HG 3—119 化學試劑 包裝及標誌
HG 3—1168 化學試劑 澄清度標準的製備及測定方法
3 技術要求
3.1 無水碳酸鈉(Na2C03)含量，%：99.95～100.05。
3.2 雜質最高含量，%：
名 稱 | 工作基準(容量) |
澄清度試驗,號 灼燒失重 氯化物(Cl) 硫化合物(以SO4計) 總氮量(N) 磷酸鹽及矽酸鹽(以SiO3計) 鎂(Mg) 鋁(Al) 鉀(K) 鈣(Ca) 鐵(Fe) 重金屬(以Pb計) | 2 0.5 0.001 0.003 0.001 0.0025 0.0005 0.001 0.005 0.01 0.0003 0.0005 |
4 試驗方法
本試驗方法中所用滴定分析用標準溶液、雜質測定用標準溶液和試驗方法中所用製劑及製品按GB 601、GB 602、GB 603之規定製備，實驗用水應符合GB 6682中三級水的規格。
4.1 無水碳酸鈉（Na2CO3）含量測定
4.1.1 鹽酸滴定分析用標準溶液濃度的標定
稱取0.15g於300℃灼燒至恆重的第一基準試劑（容量）無水碳酸鈉，精確至0.00001g，置於反應瓶中，溶於500mL水，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，按GB 10738之規定，用待標定的鹽酸滴定分析用標準溶液[c(HC1)=0.1mol/kg]滴定至溶液由綠色變為暗紅色。煮沸2min，安上裝有鈉石灰的雙球管，冷卻，繼續滴定至溶液呈暗紅色，
鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度按式（1）計算：
c= m1 …………………………………………(1)
m2×0.052995
式中：c----鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度，mol/kg；
m1----第一基準試劑（容量）無水碳酸鈉的質量，g；
m2----待標定的鹽酸滴定分析用標準溶液的質量，g；
0.052995----與1.0000g鹽酸滴定分析用標準溶液[c(HC1)=1.0000mol/kg]相當的，以克表示的無水碳酸鈉的質量。
4.1.2 含量的測定
稱取0.15g測定灼燒失重後的試樣，精確至0.00001g，按4.1.1條之規定，用鹽酸滴定分析用標準溶液[c(HC1)=0.1mol/kg]滴定。
含量的測定與滴定分析用標準溶液濃度的標定同時進行。
無水碳酸鈉（Na2CO3）含量按式（2）計算：
X= m3·c×0.052995 ×100 ……………………………(2)
m4
式中：X----無水碳酸鈉的百分含量，%；
m3----鹽酸滴定分析用標準溶液的質量，g；
c----鹽酸滴定分析用標準溶液的濃度，mol/kg；
0.052995----與1.0000g鹽酸滴定分析用標準溶液[c(HC1)=1.0000mol/kg]相當的，以克表示的無水碳酸鈉的質量。
m4----試樣的質量，g。
4.2 雜質測定
試樣須稱準至0.01g。
4.2.1 澄清度試驗
稱取5g試樣，溶於100mL水中，其濁度不得大於HG 3—1168中規定的澄清度標準2號。
4.2.2 灼燒失重
稱取5g試樣，精確至0.0001g，置於已在300℃恆重的鉑坩堝中，逐漸升溫，於300℃的灼燒至恆重。保留恆重後的試樣用於含量測定。
灼燒失重按式（3）計算：
X= m1－m2 ×100 ………………………………(3)
m1
式中：X----灼燒失重，%；
m1----灼燒前試樣的質量，g；
m2----灼燒恆重後試樣的質量，g；
4.2.3 氯化物
稱取1g試樣，溶於10mL水中，滴加硝酸溶液（25%）至溶液pH值為5～6，稀釋至20mL，按GB 9729之規定測定。所呈濁度不得大於標準。
標準是取含0.01mg氯化物（C1）的雜質標準溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.4 硫化合物
稱取0.5g試樣,溶水20mL水中，加0.3mL30%過氧化氫，煮沸數分鐘,冷卻,用鹽酸溶液（20%）調節溶液pH值為5～6，再煮沸，冷卻，稀釋20mL，按GB 9728之規定測定。所呈濁度不得大於標準。
標準是取含0.015mg硫酸鹽（SO4）的雜質測定用標準溶液，稀釋至20mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.5 總氮量
稱取2g試樣，按GB 609之規定測定，所呈黃色不得深於標準。
標準是取含0.02mg氮（N）的雜質測定用標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.2.6 磷酸鹽及矽酸鹽
稱取0.5g試樣,溶水50mL水中，加2.4mL鹽酸液（20%），稀釋至80mL，加熱至沸，冷卻。加5mL鉬酸銨溶液（100g/L），用氨水溶液（10%）或鹽酸溶液（20%）調節溶液pH值至1.8(用酸度計測定)，再加熱至沸，於水浴上保溫20min，冷卻。加10mL鹽酸，移入分液漏鬥中，用25mL4-甲基-2戌酮萃取2min。取有機相，用25mL鹽酸溶液（0.5%）洗滌。取有機相，加0.2mL新製備的氯化亞錫鹽酸溶液（20g/L），加1mL無水乙酸，搖勻，所呈藍色不得深於標準。
標準是取含0.012mg矽酸鹽（SiO3）的雜質測定用標準溶液，加0.6mL鹽酸溶液（20%），稀釋至80mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.7 鎂
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.7.1 儀器條件
光源：鎂空心陰極燈；
波長：285.2nm；
火焰：乙炔-空氣。
4.2.7.2 測定方法
稱取10g試樣，溶於水，滴加鹽酸溶液（20%）至溶液pH值為5～6，過量5mL，稀釋至100mL。取10mL，共四份。按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.8 鋁
稱取1g試樣，溶於水，滴加鹽酸溶液（20%）至溶液pH值為5～6，過量0.25mL，煮沸,冷卻,用氨水溶液(10%)調至中性,稀釋至10mL。按GB 9734規定測定，所呈紅色不得深於標準。
標準是取含0.01mg鋁（A1）的雜質測定用標準溶液，稀釋至10mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.9 鉀
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.9.1 儀器條件
光源：鉀空心陰極燈；
波長：766.4nm；
火焰：乙炔-空氣。
4.2.9.2 測定方法
同4.2.7.2條。
4.2.10 鈣
按GB 9723之規定測定,其中:
4.2.10.1 儀器條件
光源：鈣空心陰極燈；
波長：422.7nm；
火焰：乙炔-空氣。
4.2.10.2 測定方法
稱取5g試樣，溶於水，滴加鹽酸溶液（20%）至溶液pH值為5～6，過量2.5mL，稀釋至100mL。取20mL，共四份。按GB 9723中6.2.2條之規定測定。
4.2.11 鐵
稱取1g試樣，溶於水，滴加鹽酸溶液（20%）至溶液pH值為5～6，過量0.5mL，煮沸,冷卻,稀釋至15mL,用氨水溶液（10%）調節按溶液pH值至2，按GB 9739之規定測定，所呈紅色不得深於標準。
標準是取含0.003mg鐵（Fe）的雜質測定用標準溶液，加10mL水及0.5mL鹽酸溶液（20%），稀釋至15mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
4.2.12 重金屬
稱取6g試樣，溶於25mL水中，滴加鹽酸溶液（20%）至溶液pH值為5～6，過量0.5mL，在水浴蒸乾，殘渣溶於水，用氫氧化鈉溶液（4g/L）調節溶液pH值至4，稀釋40mL。取30mL，加0.2mL乙酸溶液（30%）及10mL新製備飽和硫化氫水，搖勻，放置10min。所呈暗色不得深於標準。
標準是取含0.015mg鉛（Pb）的雜質測定用標準溶液及剩餘的10mL試樣溶液，稀釋至30mL，與同體積試樣溶液同時同樣處理。
5 檢驗規則
按GB 619之規定進行採樣及驗收。
6 包裝及標誌
按HG 3—119之規定。
內包裝形式：G-2；
外包裝形式：用規格為600g/m2的盒板紙制盒，外層裱紫色電光紙；
包裝單位：第3類。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部提出。
本標準由北京化學試劑總廠歸口。
本標準由北京化工廠負責起草。
本標準主要起草人趙鳳蘭、範伊明、強京林。
本標準於1977年首次發布。
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