掃描電子顯微鏡在20世紀60年代中期開始商品生產，但發展速度很快。尤其是最近20年內，其性能、結構方面不短臻於完善，應用範圍也不斷擴大。目前掃描電子顯微鏡已成為冶金、材料科學、生物醫學、物理和化學等研究領域中不可缺少的工具。
1.1 掃描電子顯微鏡的原理掃描電子顯微鏡的製造依據是電子與物質的相互作用。掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描，激發出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得測試試樣表面形貌的觀察。當一束極細的高能入射電子轟擊掃描樣品表面時，被激發的區域將產生二次電子、俄歇電子、特徵x射線和連續譜X射線、背散射電子、透射電子，以及在可見、紫外、紅外光區域產生的電磁輻射。同時可產生電子-空穴對、晶格振動（聲子)、電子振蕩（等離子體）。
1.2 掃描電子顯微鏡的操作步驟一、樣品製備
將樣品粘在樣品座上的導電膠帶上。對於導電性不好的樣品必須蒸鍍導電層，通常為蒸金：將樣品座置於蒸金室中，合上蓋子，打開通氣閥門，對蒸金室進行抽真空。選擇好適當的蒸金時間，達到真空度定好時間後加電壓並開始計時，保持電流值，時間到後關閉電壓，關閉儀器。取出樣品。
二、掃描電鏡的操作
1.安裝樣品
1) 按「Vent」直至燈閃，對樣品交換室放氮氣，直至燈亮；
2) 鬆開樣品交換室鎖扣，打開樣品交換室，取下原有的樣品臺，將已固定好樣品的樣品臺，放到送樣杆末端的卡抓內；
3) 關閉樣品交換室門，扣好鎖扣；
4) 按「EVAC」按鈕，開始抽真空，「EVAC」閃爍，待真空達到一定程度，「EVAC」點亮；
5) 將送樣杆放下至水平，向前輕推至送樣杆完全進入樣品室，無法再推動為止，確認「Hold」燈點亮， 將送樣杆向後輕輕拉回直至末端臺階露出導板外將送樣杆豎起卡好。
2.試樣的觀察
1) 觀察樣品室的真空「PVG」值，當真空達到9.0×10-5Pa時，打開「 Maintenance」，加高壓5kv，軟體上掃描的發射電流為10μA，工作距離「WD」為8mm，掃描模式為「Lei」；
2) 操作鍵盤上按「Low Mag」、「Quick View」，將放大倍率調至最低，點擊「Stage Map」，對樣品進行標記，按順序對樣品進行觀察；
3) 取消「Low Mag」，看圖像是否清楚，不清楚則調節聚焦旋鈕，直至圖像清楚，再旋轉放大倍率旋鈕，聚焦圖像，直至圖像清楚，再放大，直到放大到所需要的圖；
4) 聚焦到圖像的邊界一致，如果邊界清晰，說明圖像已選好，如果邊界模
糊，調節操作鍵盤上的「X、Y」兩個消像散旋鈕，直至圖像邊界清晰，如果圖像太亮或太暗，可以調節對比度和亮度，旋鈕分別為「Contrast」和「Brightness」，也可以按「ACB」按鈕，自動調整圖像的亮度和對比度；
5) 按「Fine View」鍵，進行慢掃描，同時按「Freeze」鍵，鎖定掃描圖像；
6) 掃描完圖像後，打開軟體上的「Save」窗口，按「Save」鍵，填好圖像名稱，選擇圖像保存格式，然後確定，保存圖像；
7) 按「Freeze」解除鎖定後，繼續進行樣品下一個部位或者下一個樣品的觀察。
3.取出樣品
1) 檢查高壓是否處於關閉狀態（如HT鍵為綠色，點擊HT鍵，關閉高壓，HT鍵為藍色或灰色）；
(2)檢查樣品臺是否歸位，工作距離為8mm，點擊樣品臺按鈕，按Exchange鍵， Exchange燈亮；
(3) 將送樣杆放至水平，輕推送樣杆到樣品室，停頓1秒後，抽出送樣杆並將送樣杆豎起卡好，注意觀察Hold關閉，為樣品臺離開樣品室。
1.3 掃描電子顯微鏡注意事項1. 打開蒸金室前必須先關閉通氣閥門，以防液體倒流；
2. 樣品高度不能超過樣品臺高度，並且樣品臺下面的螺絲不能超過樣品臺下部凹槽的平面；
3. 推拉送樣杆時用力必須沿送樣杆軸線方向，以防損壞送樣杆；
4. 為減少幹擾，有磁性樣品時，工作距離WD一般為15mm左右。
透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡稱TEM),可以看到在光學顯微鏡下無法看清的小於0.2um的細微結構，這些結構稱為亞顯微結構或超微結構。要想看清這些結構，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的解析度。1932年Ruska發明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長要比可見光和紫外光短得多，並且電子束的波長與發射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短。目前TEM的分辨力可達0.2nm。
透射電子顯微鏡的成像原理可分為三種情況：
吸收像：當電子射到質量、密度大的樣品時，主要的成相作用是散射作用。樣品上質量厚度大的地方對電子的散射角大，通過的電子較少，像的亮度較暗。早期的透射電子顯微鏡都是基於這種原理。
衍射像：電子束被樣品衍射後，樣品不同位置的衍射波振幅分布對應於樣品中晶體各部分不同的衍射能力，當出現晶體缺陷時，缺陷部分的衍射能力與完整區域不同，從而使衍射波的振幅分布不均勻，反映出晶體缺陷的分布。
相位像：當樣品薄至100Å以下時，電子可以穿過樣品，波的振幅變化可以忽略，成像來自於相位的變化。
2.2 透射電子顯微鏡的操作步驟一、粉末樣品的製備
1．選擇高質量的微柵網（直徑3mm），這是關係到能否拍攝出高質量高分辨電鏡照片的第一步；
2．用鑷子小心取出微柵網，將膜面朝上，輕輕平放在白色濾紙上；
3．取適量的粉末和乙醇分別加入小燒杯，進行超聲振蕩10~30min，過3~5 min後，用玻璃毛細管吸取粉末和乙醇的均勻混合液，然後滴2~3滴該混合液體到微柵網上
4．等15 min以上，以便乙醇儘量揮發完畢；否則將樣品裝上樣品臺插入電鏡，將影響電鏡的真空。
二、粉末樣品的觀察
電鏡日常初始狀態：加速電壓160KV (Stand by 模式)
1. 加電壓：點擊電腦主程序Normal按鈕，高壓由160KV升至200KV，一般需要15分鐘左右。
2. 將樣品放入樣品杆，將樣品杆送入樣品室：分兩步進行，先放入預抽室，打開預抽開關。進行預抽，等待10分鐘後將樣品杆進一步送入樣品室。（註：操作時一定要輕，在感覺有阻礙時切勿強行放入，要及時與老師溝通！）
3. 打開CCD冷卻機開關，打開CCD電腦，打開ITEM程序。 4. 打開左控臺左上角的Beam按鈕，V1閥開啟。
5. 調節Brightness（順時針光散開，逆時針光匯聚）觀察是否有聚光鏡像散（無像散時光圈呈圓形，且反覆調節Brightness時光圈始終中心放大縮小。否則則需要進行聚光鏡消象散：將聚光鏡光闌加入光路，使用光闌調節旋鈕將光闌位置調正（與螢光屏呈同心圓），順時針旋動Brightness 使光圈匯聚成小圓盤，COND STIG 按下，調節DEF使中心點變為均勻的圓形（無拖尾現象）。彈起COND STIG 按鈕。
6. 合軸(使用前的簡單合軸，在40K左右進行)
1） 按下右控制面板上的STD FOCUS，即恢復到標準的聚焦電壓（在拍攝過程中也需要及時的使用STD FOCUS，按下它後軟體對話框上面的defocus 就歸零）。
2） 調節SHIFT旋鈕將光圈中心調到螢光品中心。順時針調節Brightness將光散開。
3） 樣品高度的確定：當物鏡的焦距確定後，隨後就需要來確定樣品的高度，否則無法得到清晰的圖像。
7. 調節完成後可以放入適當的物鏡光闌，使用光闌調節旋鈕將光闌位置調正（與螢光屏呈同心圓），此時可以進行樣品形貌的觀測。
8. 點擊ITEM軟體的動態採集按鈕，觀察樣品，如果發現有物鏡象散（時時FFT顯示不是圓形）拍照時按下2按鈕，提示保存照片
9. 消物鏡像散：儘量選擇樣品薄區的邊緣處，調節到欠焦狀態，在ITEM動態採集時，將實時FFT打開，觀察實時FFT的狀態，如果為圓形，則沒有物鏡像散否則需要按下OBJ STIG 調節DEF旋鈕直至FFT呈圓形，彈起OBJ STIG按鈕。
10. 選區電子衍射的拍攝：選取拍攝的區域，按下STAD FOCUS， 按下SA MAG 選擇適合的放大倍數，在光路中放入選區光闌（此時光應均勻的投射在樣品表面）切換到SA DIFF， 用Brightness順時針調到最大，將小螢光屏移出，利用顯微鏡觀察小螢光屏，使用DIFF FOCUS將光斑聚焦，選擇適合的相機長度，按下PLA，調節DEF將透射斑移至小螢光品中心位置，用BEAM SCOPPER 將中心透射斑擋住（註：這個步驟一定不能忽略，否則會造成CCD的損壞！），用CCD進行圖像採集。
11. 能譜: 選擇要檢測的區域，將模式轉換到EDS（左控臺），將光束聚焦到檢測的點上，利用能譜軟體進行元素分析。
12. 結束觀測時，按下Beam按鈕，關閉V1閥。點擊軟體右上角的Stage Neutral按鈕，使樣品杆回到初始位置。
13. 取樣品：拔出樣品杆至預抽室（註：一定不要用蠻力，否則直接將樣品拔出到大氣的話，會造成鏡筒破真空!），撥動送氣按鈕，將N2其送入預抽室，稍等片刻，將樣品杆取出。
1912年，勞厄等人根據理論預見，證實了晶體材料中相距幾十到幾百皮米（pm）的原子是周期性排列的；這個周期排列的原子結構可以成為X射線衍射的「衍射光柵」；X射線具有波動特性， 是波長為幾十到幾百皮米的電磁波，並具有衍射的能力.這一實驗成為X射線衍射學的第一個裡程碑。當一束單色X射線入射到晶體時，由於晶體是由原子規則排列成的晶胞組成，這些規則排列的原子間距離與入射X射線波長有X射線衍射分析相同數量級，故由不同原子散射的X射線相互幹涉，在某些特殊方向上產生強X射線衍射，衍射線在空間分布的方位和強度，與晶體結構密切相關，每種晶體所產生的衍射花樣都反映出該晶體內部的原子分配規律。這就是X射線衍射的基本原理。
3.2 XRD分析步驟1. 打開循環水系統：水溫默認值在17，如果超過20，表示設備出現故障，禁止繼續使用；水壓默認值在0.3，不能超過0.4，否則禁止使用。
2. 打開XRD測試儀：開關在儀器側面，此時儀器正面的power指示燈會亮起，當代半分鐘機器自檢過程，然後方可打開計算機。
3. 打開PCXRD軟體：會彈出軟體的主界面。
4. 打開display & setup/初始化： 會出現一個對話框，同時檢測樣品室的門是否關閉，若關閉，對話框中的小方框顯示綠色，否則是紅色。如果樣品已經放好，在門關閉的狀態下點擊OK便可後續的測量級分析。這裡要注意的是，從點擊OK時起，直到測試結束為止，display這個對話框不能關閉。（right calib是用來將XRD的測試角度歸零的，一次測試多個樣品的時候需要用到這個功能）。
5. 放樣品： 將樣品放進卡槽，樣品與卡槽之間放入極少量的橡皮泥，大玻璃板蓋在樣品上面將橡皮泥壓平。放入樣品室時，先將彈簧片壓下，再將卡槽推到最裡面。探測器上有3個狹縫，其中最右邊的可以更換，有0.3和0.15兩種，其中0.3表示射線入射強度大。
6. 打開Right gonio condition/設定參數： 彈出對話框後雙擊藍色橫條，其中，測試角度範圍、步距、掃描速度以及狹縫寬度是可以更改的，其他保持不變。參數設定好後，點擊OK，在彈出的對話框中輸入便於分辨的文件名，點擊new，然後點擊close。在下面方框旁邊點擊append，這樣，上面新建的文件就會調用到下面的方框中。
7. 打開Right gonio system/掃描樣品：在條件設定的對話框中，選擇好要進行分析的樣品。點擊start，這樣測試界面就會出現樣品名稱。再點擊start，開始掃描。
8. 打開XRD Data/保存數據：數據的地址是C盤/xddat/standard，在沒進行處理的情況下，自己先前命名好的文件夾中只有兩個文件，將整個文件夾拖拽到XRD：Basic process對話框，點擊Go會處理出幾條譜線。這時，存儲在standard的文件夾中的文件數量就變多了。
9. 打開search match/自動尋峰：將修改後的standard文件夾拖拽到對話框中（這個功能只有在進行了上一步處理操作後才能實現）然後點擊search中的pre search和search進行薰風之前的參數設定。
10. 打開PCPDF utitily：只用來調用標準PDF對比卡片的。
11. 打開File maintenance/導出數據： 將standard文件夾拖拽到彈出的對話框，在最下面的選項中輸入導出數據保存的位置（默認E盤，txt格式）保存前在Ascii Dump將其抓換成Dump格式，點擊finish後導出成功。
12. 關閉儀器：關電腦後15分鐘關XRD，再過30分鐘後關循環水。