化學需氧量（一）——重鉻酸鉀法
最近有很多朋友留言問關於COD的問題。現在把以前發過的一位朋友的文章重新整理髮布一下。大家簡單的講解下這個COD到底是什麼鬼，以及檢測的注意事項。
COD(Chemical Oxygen Demand ) 化學需氧量，是以化學的方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受汙染的水中，能被強氧化劑氧化的物質（一般為有機物）的氧當量。在河流汙染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運營管理中，它是一個重要的而且能較快測定的有機汙染物參數。
測定方法：重鉻酸鉀法，高錳酸鉀法、分光光度法，快速消解法
重鉻酸鉀法就是我們常的CODcr,通常直接說的COD就是重鉻酸鉀法，但是我們還有一個高錳酸鉀法，就是CODMn,，又叫高錳酸鹽指數。
今天，偶主要說的是重鉻酸鉀法。原理在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
滴定終點變化：
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀做催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使之成為絡合物以消除幹擾，氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先做定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，再進行測定。 用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值，用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀可測定5~50mg/L的COD值，但準確度較差。
測定時的注意事項如下：
1、 使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（質量分數）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、 水樣取用體積可在10.00~50.00mL範圍之間，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整。
3 對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L的重鉻酸鉀標準溶液，回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。
4、水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5~4/5為宜。
5、用鄰苯二鉀酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論CODcr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標準溶液，用時新配。
6、CODCr的測定結果保留三位有效數字。
7、每次實驗時應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意濃度的變化。
8、實驗室空白，全程序空白，必須和樣品同時做
9、測COD使用的玻璃器皿的酸鋼儘量避免使用鹽酸浸泡。
化學需氧量（二）——高錳酸鉀法高錳酸鹽指數
高錳酸鹽指數是指在一定的條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的氧化劑的量。表示單位氧的毫克/升（O2，mg/L），也可以稱作化學需氧量的高錳酸鉀法。測定範圍是地表水、飲用水、和生活汙水等。
原理：樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的有機物和無機還原性物質氧化，反應後加入過量的草酸鈉還願剩餘的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高錳酸鹽指數。
滴定顏色變化：
個人覺得應該是剛好變紅不消失，即第三種是最恰當的。
實驗注意事項：
1、草酸鈉需要經過120度烘乾2小時，再配製標準溶液。
2、高錳酸鉀，需要存放兩天，避光，倒出上清液。
3、樣品需要加硫酸，調節PH為1-2，保存時間不得超過2天。
4、沸水浴30±2min，嚴格控制。
5、乘熱滴定，溫度80度左右，保持30S不褪色。
6、滴定前，需要先滴定空白。
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