1、熱分析是指在程序控溫和一定氣氛下,測定試樣性質隨溫度變化的一種技術。要求:
(1)試樣要承受程序溫控的作用。(2)選擇可進行觀測的物理量,如熱學、光學、力學、電學及磁學等。(3)觀測的物理量隨溫度而變化。2、熱分析可用於測量和分析試樣物質在溫度變化過程中的
(1) 物理變化(如晶型轉變、相態轉變及吸附等)。(2)化學變化(分解、氧化、還原、脫水反應等)。(3)力學特性的變化(模量等) 以此認識內部結構,獲得熱力學和動力學數據,為進一步研究提供理論依據。3、DTG:微商熱重曲線;TGA:熱重分析曲線,DTG比TGA更明晰。4、DTA:差熱分析法,在程序控溫條件下,測量試樣與參比物之間的溫差隨溫度或時間變化的函數關係。DTA曲線分析時注意:(1)峰頂溫度沒有嚴格的物理意義。峰頂溫度並不代表反應的終了溫度,反應的終了溫度應是後續曲線上的某點。如終了溫度應在曲線EF段上的某點L處。(2)最大反應速率也不是發生在峰頂,而是在峰頂之前。峰頂溫度僅表示此時試樣與參比物間的溫差最大。(3)峰頂溫度不能看作是試樣的特徵溫度,它受多種因素的影響,如升溫速率、試樣的顆粒度、試樣用量、試樣密度等。5、DSC:差示掃描量熱法,在程序控溫條件下,測量輸入到試樣與參比物的功率差(熱流量)隨溫度或時間變化的函數關係。(1)曲線的縱坐標含義不同。DSC曲線的縱坐標表示樣品放熱或吸熱的速度,單位為mW×mg-1,又稱熱流率,而DTA曲線的縱坐標則表示溫差,單位為溫度℃(或K)。 (2)DSC的定量水平高於DTA。試樣的熱效應可直接通過DSC曲線的放熱峰或吸熱峰與基線所包圍的面積來度量,不過由於試樣和參比物與補償加熱絲之間總存在熱阻,使補償的熱量或多或少產生損耗,因此峰面積得乘以一修正常數(又稱儀器常數)方為熱效應值。儀器常數可通過標準樣品來測定,即為標準樣品的焓變與儀器測得的峰面積之比,它不隨溫度、操作條件而變化,是一個恆定值。(3)DSC分析方法的靈敏度和解析度均高於DTA。DSC中曲線是以熱流或功率差直接表徵熱效應的,而DTA則是用DT間接表徵熱效應的,因而DSC對熱效應的相應更快、更靈敏,峰的解析度也更高。
來源:科袖網
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