隔熱耐火材料的隔熱性能主要是由材料內部大量存在的氣孔實現的，而內部氣孔的形成是隔熱耐火材料製備的重要環節。隔熱耐火材料內部氣孔的大小、形狀、數量及分布情況都會影響隔熱耐火材料的性能，因此隔熱耐火材料製備的關鍵就是在材料內部形成大小與數量合適且分布均勻的氣孔。目前，製備隔熱耐火材料的方法有燃盡物加入法、泡沫法、氣體發生法、多孔材料法等，當然還有許多製備多孔陶瓷的方法如溶膠凝膠法、有機泡沫浸漬法和自蔓延高溫合成法等，也可以用來製備隔熱耐火材料。
1、燃盡物加入法
顧名思義，燃盡物加入法就是通過在材料中加入可以完全燃燒的物質佔據空間，如木屑、無機碳、高分子聚合物等，燃燒後灰分較少且在原位形成氣孔，這種方法是製備隔熱耐火材料最常見也是最簡單的方法。
在原料中加入燃盡物製備隔熱耐火材料的優點是：對氣孔孔徑、數量和形狀等都可以通過加入的燃盡物來控制，製備工藝較簡單。缺點是：燃盡物加入法得到的輕質隔熱材料內部容易產生裂紋，這種方法製備的材料較難達到高的氣孔率和高的力學性能。對燃盡物的要求較高，既要容易燃盡，燃燒後殘留灰分少，又要在攪拌過程中容易在原料中均勻分散開，且對材料的成型性能影響較小。由於在實際中可以利用的燃盡物並不容易加工到較小尺寸且加工出來的形狀不規則，所以最終在材料中形成的氣孔形狀也不規則且孔徑也不夠小。
2、泡沫法
泡沫法也叫發泡法，是先將發泡劑與水按照一定比例混合後製成泡沫液，然後再與泥漿混合均勻，經成型、乾燥並燒成得到製品。Sundermun最早發現，利用雙氧水、氫氧化鈣與碳酸鈣做發泡體系，可以製備出一種多孔狀的坯體。與燃盡物加入法相比，利用發泡法可以得到容重較小、閉孔率較高、形狀複雜的輕質隔熱耐火材料。
泡沫法製備隔熱耐火材料的關鍵是泥漿中泡沫的形成與穩定。表面活性劑、蛋白質與高分子化合物都可以改變液體水的表面性質，使液體水產生氣泡。由於對液體水的改性各不相同，它們將發泡劑分成了三大類。目前對於發泡劑製備隔熱耐火材料已取得顯著成績。
3、氣體發生法
氣體發生法是在料漿中加入可以產生氣體的物質或者利用可以產生氣體的原料，混合均勻後在一定溫度、酸鹼度條件下使其在制品形成過程中產生氣體並能在制品中形成多孔結構的方法。對於原料、造孔劑和化學反應環境的要求都比較高。若原料較粗，堆積的緊密程度較差，生成的氣體會隨著縫隙跑出，若原料較細，被氣體均勻分散開的難度比較大。粉末狀造孔劑的粒度對最終材料內部形成的氣孔影響也較大，較粗的粉末容易在局部形成大量氣泡，若沒有及時分散開，將會造成局部固相比例較小，降低材料的強度，而較細的粉末如果能與原料混合的非常均勻，在合適的環境下將會在材料內部形成大量均勻的氣泡。即使原料和粉末造孔劑的粒度都能達到要求，也要在合適的反應溫度和酸鹼度條件下才可以發生化學反應，由於實際生產對參數的控制並沒有實驗室精確，因此反應會受到不利的影響。
氣體發生法製備輕質隔熱材料的工藝參數比較難控制：一方面，對溫度和酸鹼度要求較高，溫度和酸鹼度不合適就不會形成氣泡。不容易控制生成氣泡的速度，生成的氣泡容易產生密集，造成內部缺陷，使材料的強度降低;另一方面，對泥料的要求也較高，粘度較大的泥料不容易形成氣孔，粘度較小的泥料不容易穩固泥料內部形成的氣泡。
4、多孔材料法
多孔材料法製備輕質隔熱材料是利用某些天然形成的輕骨料、人工製造的多孔輕骨料或空心球骨料製取輕質隔熱材料的方法。目前使用的有多孔莫來石製品、氧化鋁空心球隔熱製品和氧化鋯空心球隔熱質品。這類輕質隔熱耐火材料強度高、使用溫度高、重燒線變化小，但是為了將骨料結合牢固，基質通常較為緻密，因此這類材料的容重和導熱係數比一般隔熱耐火材料大，熱震穩定性差。
比較上述四種製備輕質隔熱耐火材料的方法，發現雖然泡沫法製備的隔熱耐火材料乾燥過程較繁瑣，但是利用泡沫法可以較容易得到氣孔率較高的隔熱材料。如果合理的控制發泡劑與穩泡劑的使用量，將會在材料內部形成大量的微小封閉氣孔。這些微小氣孔的存在將會大大減小隔熱材料的導熱係數。另外，如果隔熱材料內部的氣孔形狀越接近球型，對應力的分散就越均勻，當受到應力時就不會產生應力集中的現象，對材料強度的提高有一定的幫助。燃盡物加入法製備的輕質隔熱耐火材料氣孔的形狀取決於所加入的燃盡物，一般的燃盡物要麼不能加工到很小粒徑，要麼形狀不規則，最終得到的材料內部的氣孔形狀也不規則。而利用發泡法製備輕質隔熱耐火材料，由於料漿中所含水分足夠多，當氣泡液膜由於表面張力的作用會趨於最小化，自動形成球型，穩泡劑又可以維持氣泡的這種狀態不被破壞，最終泥漿固化之後會在材料內部形成大量規則的氣孔。因此，通過比較後發現，如果合理的控制工藝參數，利用發泡法製備輕質隔熱耐火材料是比較有前景的方法。