竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料的白度化及性能研究

2021-02-12 聚氨酯科學前沿

1.1 試劑與儀器

聚乙二醇（PEG，600 化學純，天津市永大化學試劑有限公司）；聚四氫呋喃醚二醇（PTMG，2000化學純，天津科密歐化學試劑有限公司）；異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI，化學純，天津市永大化學試劑有限公司）；二羥甲基丙酸（DMPA，化學純，南京瑞澤精細化工有限公司）；1，4 丁二醇（BDO，化學純，廣東汕頭市西瀧化工廠）；丙酮（分析純，上海盛思生化科技有限公司）；二月桂酸二丁基錫（DY-12，分析純，西隴精細化工有限公司）；三乙胺（TEA，分析純，天津市永大化學試劑有限公司）；乙二醇（EG，分析純，汕頭市西瀧化工廠有限公司）；硫酸鋁（分析純，天津致遠化學試劑有限公司）；硫酸鎂（分析純，天津致遠化學試劑有限公司）；硫酸鋅（分析純，天津致遠化學試劑有限公司）；二氧化鈦（分析純，廣東汕頭市西瀧化工廠）；氫氧化鈉（分析純，天津科密歐化學試劑有限公司）.

DW -2 型電動恆速攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司）；DF-101S 集熱式恆溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責任公司）；AVATAR 370型傅 立葉紅外光譜儀（Thermo Nicolet Corporation）；WSB-Ⅱ型白度計（上海昕瑞儀器儀表有限公司）；KQ3200B 型超聲波清洗儀（崑山市超聲儀器有限公司）；QBY 型擺杆式漆膜硬度計（天津材津科料試驗機廠）；QCJ 型漆膜衝擊器（天津市津科材料試驗機廠）；HD026N 型電子織物強力儀（南通宏大實驗儀器有限公司）.

1.2 複合塗料的製備

1.2.1 水性聚氨酯的製備 

將 6 g 聚四氫呋喃醚二醇（PTMG）與 3 g 聚乙二醇（PEG）分別置於裝有攪拌器、溫度計的四口瓶中，升溫至 120 ℃，抽真空除水 3 h；降溫至 60 ℃，解除真空，加入一定量丙酮，稱取 11 g 異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）加入瓶中，升溫至 80 ℃ 反應 1 h；向體系滴加二月桂酸二丁基錫，其質量為聚醚質量的0.05%，繼續反應 1 h 後，依次加入 2 g 二羥甲基丙酸（DMPA）與 2 g 1，4-丁二醇（BDO），繼續反應 3 h；降溫至 50 ℃，加入 2 g 三乙胺（TEA）中和 . 若此時黏度太高，可再加入適量丙酮 . 反應 30 min 後製得PTPE-PU 預聚體；量取 170 g 水，將預聚體加入水中高速攪拌 10 min，剪切速度為 1700 r/min，即得聚氨酯水分散體，待用.

1.2.2 竹炭微粉的白度化改性製備 

將質量分數為竹炭微粉 10% 的硫酸鋁、硫酸鎂、硫酸鋅、二氧化鈦加入水中，攪拌使之完全溶解，將一定量竹炭微粉加入溶液中，攪拌 20 min，邊攪拌邊緩慢加入燒鹼溶液，直至反應體系的 pH值達 5~6，再加入聚凝劑，攪拌均勻，控制溫度在75 ℃~85 ℃內保溫1.5 h，使包覆層充分吸附、凝聚、沉積，得到包覆物，再將包覆物過濾、洗滌、乾燥.

1.2.3 竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料的製備 

取一定體積的水性聚氨酯放置於燒杯中，按照質量百分比稱取一定質量的竹炭微粉（竹炭含量分別為 0.0%、0.1%、0.3%、0.5%），將水性聚氨酯取一部分放置於另一燒杯中加入1 mL乙二醇攪拌0.5 h，攪拌的同時進行超聲波分散，乙二醇通過對竹炭羥基的接枝，能使竹炭較好的混合分散於水性聚氨酯中，不發生團聚現象 . 混合均勻後將剩餘水性聚氨酯加入其中，攪拌混合，得到竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料.

1.3 測試與表徵

1.3.1 水性聚氨酯塗料紅外表徵

將已製備好的水性聚氨酯進行塗膜乾燥，得到聚氨酯薄膜，在紅外光譜儀上進行測試.

1.3.2 竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料吸水性測試

按 GB/T1733-93 標準，將樣品在真空下乾燥，室溫下測定樣品的質量 W1，然後將樣品浸泡在去離子水中，浸泡 24 h 後，將試樣用鑷子取出，迅速用濾紙吸乾樣品表面水分，立即稱其質量W2.

              計算公式如下：∩=（W2-W1）/W1×100%式中：∩——漆膜的吸水率，W1——漆膜浸泡前的質量g，W2——漆膜浸泡後的質量g

1.3.3 竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料硬度測試 

按 GB/T 6739-1996 標準，在實驗之前，將玻璃板和支點鋼球用乙醚擦拭乾淨，使用玻璃值測定法來校正擺杆式漆膜硬度計，使其值為 440±6 s，將準備好的樣板放在儀器的工作檯上，漆膜朝上，將擺杆的鋼球放置在漆膜的表面上，並將擺杆指向零點，將擺杆移至 5.5°處，當最大振幅擺到 5°時，開始計時，並且在最大振幅為2°時，停止計時.

            硬度計算公式為：X=T/T1

            式中：T 為擺杆在漆膜上，擺杆從 5°~2°的擺動時間；

             T1 為擺杆在玻璃板上，擺杆從 5°~2°的擺動時間.

1.3.4 竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料拉伸測試 

按 GB/T528 標準，採用 HD026N 型電子織物強力儀測定樣品拉伸強度.計算公式如下：

            斷裂伸長率εt=（L1-L0）/L0×100%

            式中：εt為斷裂伸長率，% ；L0為拉伸前標線間的距離，mm；L1為試件斷裂時標線間的距離，mm；

            拉伸強度 P=F/A

            式中：P 為拉伸強度，MPa；F 為試件最大荷載，N；A為試件斷面積，mm2.

1.3.5 竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料白度化測試 

採用 WSB-Ⅱ型白度計測試樣品白度，每個樣品分別在不同位置測試5次，記錄數據，取平均值.

1.3.6 竹炭微粉/水性聚氨酯複合塗料甲醛吸附測試 

將各樣品乾燥後，稱重 m1，放置在乾燥器中，再將裝有 40 mL 甲醛溶液的燒杯放置於乾燥器中，蓋上蓋子密封處理 . 實驗分三組，分別在 24 h、120 h、240 h 後對每個樣品稱重 m2，將測試前後樣品重量的差值進行對比，可以定性分析甲醛吸附最佳的樣品.

            

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