常用VOC測試方法有哪些

2020-12-06 EBO小毛毛

常用VOC測試方法有哪些?

VOC測試方法通常分為兩種:一種是快速出數據的PID檢測法,一種是氣相色譜法

 快速出數據的PID檢測法

快速出數據的PID檢測法通常採用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管。輻射能量為10.2eV的紫外燈充有0.1-1託的氫氣,在直流高壓的電場作用下電極間產生輝光放電,形成長約10釐米,直徑1釐米的等離子體柱。紫外燈用玻璃外殼,窗口處由透射晶片膠封。電極可用鉑、銘、鎢等材料。voc有機氣體檢測儀電極的形式和幾何尺寸、燈內充氣壓力都會影響紫外光譜上能量的分布狀況。紫外燈輻射的紫外光波長和能量取決於燈內所充的氣體。通常使用能量為9.5eV,10.2eV,11.7eV三種紫外燈。採用這幾種燈時,voc有機氣體檢測儀分析物質的範圍可從物質分子的電離能數據來判斷。凡電離能小於光源能量的物質均能被電離和分析,電離能大於光源能量的物質則不能。實驗表明樣品分子的電離能若比光源能量大0.3eV以上,就只有很小的PID響應。如果要得到足夠的響應,樣品電離能至少應比光源能量低0.3eV。

10.2eV光源能電離的樣品物質範圍較寬,(包括所有的芳香烴、酮類、雜環碳氫化物、胺類),絕大多數不飽和化合物以及一些無機化合物(如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等),因此用得最多。voc有機氣體檢測儀它所發射的氫分子光譜帶中,以波長為1216入的lya線最集中,其他波長的雜散光很少,因而這種光源強度很高,比9.5eV,11.7eV光源強4一10倍,靈敏度也最高。

9.5eVvoc有機氣體檢測儀光源輻射能量較低,能電離的物質範圍相應要小一些,因而也有一個好處,即有較多的物質不會被電離,故可選用作樣品的溶劑組份較多。

11.7eV光源輻射能量較高,能電離的物質範圍很寬,包括所有的鏈烷烴(除甲烷外)類、滷化碳類(如四氯化碳和氯仿等)、有機酸類(如甲酸、乳酸)及甲醛等,適宜分析電離能在10.2^-11.7eV之間的各種物質。缺點是可選作樣品溶劑的物質很少。9.5eV和11.7eV光源強度比10.2eV光源低,只有靠適當增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補。

室內空氣中總揮發性有機物(TVOC)的檢驗方法

熱解吸/毛細管氣相色譜法

1、原理

1、1原理

選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管採集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。採樣後,將吸附管加熱,解吸揮發性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。

1、2幹擾和排除

採樣前處理和活化採樣管和吸附劑,使幹擾減到最小;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發性有機物分離,使共存物幹擾問題得以解決。

2適用範圍

2.1測定範圍:本法適用於濃度範圍為0.5m g/m 3~100mg/m 3之間的空氣中VOC S的測定。

2.2適用場所:本法適用於室內、環境和工作場所空氣,也適用於評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。

3試劑和材料

分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。

3.1 VOC S:為了校正濃度,需用VOC S作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然後採用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。

3.2稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。

3.3吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次汙染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應低於活化溫度。由製造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。

3.4高純氮:99.999%。

.4儀器和設備

4.1吸附管:是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不鏽鋼管,吸附管的採樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處於解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不鏽鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,並用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的採樣人口端。

4.2注射器:10m L液體注射器;10m L氣體注射器;1mL氣體注射器。

4.3採樣泵:恆流空氣個體採樣泵,流量範圍0.02~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準採樣系統在採樣前和採樣後的流量。流量誤差應小於5%。

4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。

色譜柱:非極性(極性指數小於10)石英毛細管柱。

4.5熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,並將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。

4.6液體外標法製備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。

5採樣和樣品保存

將吸附管與採樣泵用塑料或矽橡膠管連接。個體採樣時,採樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置採樣時,選擇合適的採樣位置。打開採樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的採樣體積(1~10L)。如果總樣品量超過1mg,採樣體積應相應減少。記錄採樣開始和結束時的時間、採樣流量、溫度和大氣壓力。

採樣後將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存14天。

6分析步驟

6.1樣品的解吸和濃縮

將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,並被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與採樣時的方向相反。然後再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。解吸條件。

6.2色譜分析條件

可選擇膜厚度為1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基矽氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基矽氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。

6.3標準曲線的繪製

氣體外標法:用泵準確抽取100m g/m 3的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,製備標準系列。

液體外標法:利用4.6的進樣裝置取1~5m l含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min後取下吸附管密封,製備標準系列。

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白後峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪製標準曲線。

6.4樣品分析

每支樣品吸附管按繪製標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。

7結果計算

7.1將採樣體積按式(1)換算成標準狀態下的採樣體積

式中:V 0—換算成標準狀態下的採樣體積,L;

V—採樣體積,L;

T 0—標準狀態的絕對溫度,273K;

T—採樣時採樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和,(t+273)K;

P 0—標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;

P—採樣時採樣點的大氣壓力,kPa。

7.2 TVOC的計算

⑴應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。

⑵計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。

⑶根據單一的校正曲線,對儘可能多的VOC S定量,至少應對十個最高峰進行定量,最後與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。

⑷計算已鑑定和定量的揮發性有機化合物的濃度S id。

⑸用甲苯的響應係數計算未鑑定的揮發性有機化合物的濃度S un。

⑹S id與S un之和為TVOC的濃度或TVOC的值。

⑺如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的範圍,那麼這些信息應該添加到TVOC值中。

7.3空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計算

式中:c—空氣樣品中待測組分的濃度,mg/m 3;

F—樣品管中組分的質量,mg;

B—空白管中組分的質量,mg;

V 0—標準狀態下的採樣體積,L。

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