【收藏】實驗室常見儀器原理、應用、維護!

2021-02-27 實驗與分析

儀器原理

pH計,即酸度計,是用來測定溶液pH的一種儀器,利用溶液的電化學性質測量氫離子濃度,以確定溶液酸鹼度的傳感器。氫離子濃度的對數的負值稱為pH值。通常pH值為0~14。25℃中性水的pH值為7,pH值小於7的溶液為酸性,pH值大於7為鹼性。溫度對水的電離係數有較大影響,引起pH值的中性點隨溫度而改變。而pH計進行pH值測量的原理就是利用電位分析法,建立離子活度與電動勢之間的關係,通過測量原電池的電流進行pH值的測量。

平時浸泡在飽和食鹽水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強鹼溶液中使用應儘快操作,用畢立即用水洗淨,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油汙時,應先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最後用酒精浸泡,再用蒸餾水洗淨。如測定含蛋白質的溶液的pH時,電極表面被蛋白質汙染,導致讀數不可靠,也不穩定,出現誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗後只能用濾紙輕輕吸乾,切勿用織物擦抹,這會使電極產生靜電荷而導致讀數錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內要充滿氯化鉀溶液,應無氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在,以使溶液保持飽和狀態,使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結果可靠。另外,pH測定的準確性取決於標準緩衝液的準確性。酸度計用的標準緩衝液,要求有較大的穩定性,較小的溫度依賴性。

儀器簡介

卡爾費休水分測定法,已被很多國際標準,如,ISO,ASTM,DIN,BS,和JIS等公認為準確性最高的方法。適用於各種物質水分含量的測定。是目前最值得信賴的水分分析測量儀器。應用範圍廣泛,適用於固體、液體和氣體樣品。如果無法直接測量的固體類樣品,可連接水分氣化裝置進行測量。當與水分氣化裝置聯用時,自動移動樣品盤,設定氣化溫度,設定載氣通氣時間等測量條件,均可由主機操控與自動測量。重現性佳,準確度高,省時方便。

卡爾費休水分測定儀採用庫侖法和卡爾-菲休法相結合,運用先進的微處理器技術,可對性質不同的的固體,液體,氣體中的水分進行自動測定。具有分析速度快,操作簡單,重複性好,精度高,自診故障等特點,是食品實驗室實驗分析人員得力助手。

就容量滴定而言,碘是作為滴定劑加入的:

I2+SO2+3C5H5N+H2O

2C5H5NHI+C5H5NSO3

C5H5NSO3+CH3OH

C5H5N•HSO4CH3

卡爾費休水分測定依據卡爾非休容量法採用柱塞式滴定方法,由單片機控制柱塞的滴定過程,採集電極的動態信號,自動判斷停止點,並計算測定結果。

自動電位滴定儀是根據電位法原理設計的用於容量分析的常見的一種分析儀器。

全自動電位滴定儀適用於一般以電位為檢測指標的容量分析,可做為青黴素檢測的專用儀器。全自動電位滴定儀採用柱塞式滴定方法,由單片機控制柱塞的滴定過程,採集電極的動態信號。在滴定過程中,滴定池內溶液產生不同的電位變化,當△E/△V的電位變化大於門限值後為等當點值,滿足設定條件,儀器轉到制停程序,停止滴定並給出測定結果。

選用適當的指示電極和參比電極與被測溶液組成一個工作電池,隨著滴定劑的加入,由於發生化學反應,被測離子的濃度不斷發生變化,因而指示電極的電位隨之變化。在滴定終點附近,被測離子濃度發生突變,引起電極電位的突躍,因此,根據電極電位的突躍可確定滴定終點。

儀器分電計和滴定系統兩大部分,電計採用電子放大控制線路,將指示電極與參比電極間的電位同預先設置的某一終點電位相比較,兩信號的差值經放大後控制滴定系統的滴液速度。達到終點預設電位後,滴定自動停止。儀器為微機控制滴加量,其結構分為電計和滴定系統兩大部分。

電位滴定法測定石柑子總有機酸含量、水中氯離子含量、蜂蜜及其製品的酸度、雙苯氟嗪的含量、食品中過氧化氫、飲用水中硝酸鹽氮、水中的SO4-2的應用、菠蘿、柑橘果汁的總酸及果汁酸度、雞精中穀氨酸鈉的含量、檸檬酸鈉含量、碘鹽中碘含量、水中滷素離子、味精中穀氨酸鈉、葡萄酒中游離SO2、總SO2米糠中維生素B1含量、醬油中總酸和胺基酸態氮、荔枝中維生素C、溶液中三聚氰胺的含量、奶粉中微量鋅、深色蔬菜和水果中的維生素C、測定鉀鹽中的鉀含量、咖啡因的含量,咖啡因中砷、調味品中總酸和胺基酸態氮、水中總硬度、高鈣食品中鈣、大蒜中大蒜辣素含量、乳與乳製品中酸度。

2008年的「三聚氰胺」毒奶粉事件中,三聚氰胺之所以能「冠冕堂皇」地躲過安全檢測,就是由於我們食品檢測過程中檢測蛋白質含量是用「凱式定氮法」來檢測的,簡單來說就是以食品中的含氮量計算出蛋白質的含量。而三聚氰胺由於含氮量高,所以被不法商家添加進奶粉中,提高含氮量來冒充高蛋白奶粉。

凱氏定氮儀是根據蛋白質中氮的含量恆定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱為凱氏定氮儀,又名定氮儀、蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。

我們都知道螢光絢爛多彩,正因為人們愛它的美麗,便有了螢光粉、螢光筆、螢光棒.產品多不勝數。

可是你可能不知道的是,螢光的產生卻是因為分子躍遷產生的。

科學家利用了螢光的相關性質,發明了螢光分光光度計,用來檢測材料,在生物化學、生物醫學、環境化工中有著重要的應用。那就給你介紹該儀器。

螢光分光光度計的發展經歷了手控式、自動記錄式、計算機控制式三個階段;還可分為單光束式和雙光束式兩大系列。其他的還有低溫雷射Shpol’skill螢光分光光度計、配有壽命和相分辯測定的螢光分光光度計等。

①光源:

為高壓汞蒸氣燈或氙弧燈,後者能發射出強度較大的連續光譜,且在300nm~400nm 範圍內強度幾乎相等,故較常用。

②激發單色器:

置於光源和樣品室之間的為激發單色器或第一單色器,篩選出特定的激發光譜。

③發射單色器:

置於樣品室和檢測器之間的為發射單色器或第二單色器,常採用光柵為單色器。篩選出特定的發射光譜。

④樣品室:

通常由石英池(液體樣品用)或固體樣品架(粉末或片狀樣品)組成。測量液體時,光源與檢測器成直角安排;測量固體時,光源與檢測器成銳角安排。

⑤檢測器:

一般用光電管或光電倍增管作檢測器。可將光信號放大並轉為電信號。

①螢光發射光譜

選擇某一固定波長的光激發樣品,記錄樣品中產生的螢光發射強度與發射波長間的函數關係,即得螢光發射光譜。

②螢光激發光譜

選定某一螢光發射波長記錄螢光發射強度作為激發光波長的函數,即得螢光激發光譜。

③時間分辨技術

可用於對混合物中光譜重疊但有壽命差異的組分進行分辨並分別測量。

如果你去到過化學實驗室,你一定對這個儀器不陌。要檢測物質的種類和純度、測定絡合物組成及穩定常數、研究反應動力學、有機分析等等,都離不開這個儀器。

它就是我們今天要介紹的紫外分光光度計。

儀器應用

1.檢定物質

2.與標準物及標準圖譜對照

3.比較最大吸收波長吸收係數的一致性

4.純度檢驗

5.推測化合物的分子結構

6.氫鍵強度的測定

7.絡合物組成及穩定常數的測定

8.反應動力學研究

9.在有機分析中的應用

一.溫度和溼度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的鏽蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜鏽蝕,產生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護保養時應定期加以校正。應具備四季恆溼的儀器室,配置恆溫設備,特別是地處南方地區的實驗室。

二.環境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統的靈活性、降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學部件鋁膜鏽蝕的原因之一。因此,必須定期清潔,保障環境和儀器室內衛生條件,防塵。

三.儀器使用一定周期後,內部會積累一定量的塵埃,最好由維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內部進行除塵工作,同時將各發熱元件的散熱器重新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,最後,恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調校與記錄。

環保達人們,你們一定很關心工業汙水處理問題,現在我就告訴你有這麼一件「兵器」,它被應用於電廠-水處理、水廠和汙水廠-廢水處理、造紙-生產過程-廢水處理、化工煉油-生產過程/廢水處理、食品和飲料-生產過程/廢水處理、醫藥行業-生物反應和發酵/廢水處理、半導體-生產過程/廢水處理/高純水生產.

看到這一組組的應用領域,是不是覺得很厲害?

我們現在就來介紹一下它----電導率測定儀。

電導率是物質傳送電流的能力,與電阻值相對,單位Siemens/cm 。

水的硬度

水的硬度是指水中鈣、鎂離子的濃度,硬度單位是ppm,1ppm代表水中碳酸鈣含量1毫克/升(mg/L)。

電導(G)是電阻(R)的倒數。因此當兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中,可以測出兩電極間的電阻R。根據歐姆定律,溫度一定時,這個電阻值與電極間距L(cm)正比,與電極的截面積A(cm2)反比,即,R =ρ×(L/A);其中ρ為電阻率,是長25px,截面積為25px2導體的電阻,其大小決定於物質的本性。

據上式,導體的電導(G)可表示成下式:G=1/R=(1/ρ)×(A/L)=K×(1/J);其中,K=1/ρ稱為電導率,J =L/A稱為電極常數;電解質溶液電導率指相距25px的兩平行電極間充以25px3溶液時所具有的電導。由上式可見,當已知電極常數(J),並測出溶液電阻(R)或電導(G)時,即可求出電導率。

你是不是也想過,飯菜的鹹淡要是有個衡量標準就好了!

小析姐告訴你,這種儀器不但有,而且操作簡單,可以快速地讀取鹽分濃度或海水比重。在現實中應用於海洋、漁場、養殖場使用的海水,水族館使用的海水或人工海水, 儲藏魚使用的鹽水等的濃度管理。

用於快速測定含鹽(氯化鈉)溶液重量百分比濃度或折射率。廣泛應用於製鹽、食品、飲料等工業部門及農業生產和科研中。

由於簡單的操作,使用者可以快速地讀取鹽分濃度或海水比重。可應用於海洋,漁場,養殖場使用的海水,水族館使用的海水或人工海水, 儲藏魚使用的鹽水等的濃度管理。

因為光線從一種介質進入另一種介質時會產生折射現象,且入射角正弦之比恆為定值,此比值稱為折光率。利用鹽溶液中可溶性物質含量與折光率在普通環境下成正比例,可以測定出鹽溶液的折光率,這樣鹽度計/折射儀就求算出鹽的濃度。註:鹽度計是折射儀(折光儀)的細分型。

現場鹽度計

可測量並記錄海水的現場鹽度隨時空變化的儀器,測量精確度約±0.02。其測量電路有兩種:一種帶有自動的溫度補償和壓力補償電路;一種沒有補償電路,而是把溫度、深度和電導率的測定值輸入計算機,換算成實用鹽度。

實驗室鹽度計

高精密度的鹽度計,測量精確度約±0.005。可以在恆溫條件對水樣進行測量,也有帶溫度補償電路的。BEC-950型鹽度計通常都由傳感器、測量電路和數據處理裝置組成。電導傳感器有電極式和感應式兩種:前者的電導池上裝有兩個或兩個以上的電極,最典型的是裝有一對電流極和一對電位極的四極傳感器;後者通過電導池內外的單匝海水迴路把兩個同軸的環形變壓器耦合起來,利用耦合程度與海水電導率成比例的原理進行測定。

(內容來源:網絡 由小析姐整理編輯)


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