用於核桃油中γ-生育酚回收的超臨界流體萃取技術和加壓溶劑萃取...

2020-11-25 儀器信息網
用於核桃油中γ-生育酚回收的超臨界流體萃取技術（SFE）和加壓溶劑萃取技術（PSE）的比較Jeff Wright and Thomas DePhillipo  Waters Corporation, Milford, MA, U.S.

應用效益

超臨界流體為不適用於反相的化合物提供了強大的解決方案。這兩種技術都被認為是綠色技術，因為它們比其它競爭性的技術需要更少的溶劑。儘管被認為是一種溫室氣體，CO2或者是現有流程的一種副產品，或者是從SFE/SFC流程的應用環境中獲取並返回到環境當中；因此，它對形成溫室效應不起作用。其他效益包括但不限於：更快的分析時間、更有選擇性的萃取、更少的乾燥時間和更低的運行成本；所有這些效益都會大大提高實驗室的通量。

沃特世解決方案

Method Station SFC系統、SFE100萃取系統、2998光電二極體陣列（PDA）檢測器、SunFire™ Prep Silica色譜柱、Empower™ 軟體

關鍵詞

SFE、PSE、SFC、生育酚、綠色技術、核桃油

引言

γ-生育酚是人類飲食（如植物籽和堅果）中攝取的維生素E的主要形式。過去，一些營養補充公司都將重點放在了α-生育酚的健康效益上。然而，最近的各項研究表明，與α-生育酚不同，γ-生育酚具有抗發炎的特性。

1

事實上，一些人類與動物研究表明，γ-生育酚的血漿濃度與心血管疾病和前列腺癌的發病率成反比關係。

1

現在，研究人員已經認識到，γ-生育酚可能具備以前沒有考慮到的藥物性能。

1

超臨界二氧化碳與油的兼容性本身就適於超臨界二氧化碳萃取技術。超臨界流體萃取（SFE）比其他碳氫化合物萃取技術具有許多顯著優勢，包括：

■ 萃取時間更快

■ 萃取選擇性更多

■ 溶劑用量減少（90%～100%）

■ 溶劑處理成本降低 

另外，SFE對於在分析之前無乾燥時間或無萃取後處理。SFE非常適合從天然產品中萃取油。在其臨界點以上，CO2表現出像液體一樣的密度，同時保留像氣體一樣的擴散性、表面張力和粘度。這些特性導致很高的質量傳遞，對多孔固體的穿透力更大，同時保留了類似於液體的溶劑強度。 

壓力溶劑萃取技術（PS E）在理論上與S F E技術相似，只有一個主要的區別：PSE技術中採用的溶劑通常是己烷或一些其他碳氫化合物溶劑。在PSE過程中，和SFE一樣，將樣本放入一個壓力容器中，在給定的溫度、壓力和流速下處理，以萃取目標分析物。 

由於其水溶性有限，從堅果中提取油更適於正相流體色譜法（NPLC）。超臨界流體色譜法（SFC）是NPLC的一項非常有利的替代方法。超臨界CO2的低粘度和強擴散性加快了分析時間，同時消耗少量的溶劑。另外，與質譜儀連用時，SFC就不需要使用己烷或庚烷等溶劑。 

本應用文獻說明了SFE及其競爭技術PSE的使用，使用相同的通用儀器去除核桃中的γ- 生育酚。對這兩種技術的比較，重點是比較總處理時間、總碳氫基溶劑需量和總γ- 生育酚萃取量。然後，SFC會用於將γ- 生育酚與其他具有相似極性的基質組分分開。

試驗

採用沃特世Method Station SFC系統對本試驗中進行的所有萃取進行分析。採用沃特世SFE100萃取系統來執行PSE和SFE萃取。

標準品處理

γ-生育酚標準品通過Sigma Aldrich（貨號：T1782-100mg）取得並在己烷中稀釋（J. T. Baker，HPLC級)，得到濃度為1 毫克/毫升的溶液。然後進行連續稀釋，形成校正曲線。

樣品處理

將38克核桃放入一個食品加工機中弄碎，並放入一個帶過濾器的100 cc用手指擰緊的容器組合件中。SFE和PSE技術的基本萃取條件如下：

SFE的條件

SFE系統：                                          SFE100C10

流速：                                             7 毫升／分鐘

壓力：                                             450巴

SFE修飾劑：                                       乙醇（J. T. Baker，HPLC級）

萃取容器：                                        100 cc

萃取溫度：                                        50 ?C

共溶劑：                                          0.5 mL 乙醇

萃取時間：                                        在上述條件下動態萃取40分鐘

PSE的條件

SFE系統：                                       SFE100C10

流速：                                          7 毫升／分鐘

萃取容器：                                      100 cc

萃取溫度：                                      50℃

壓力：                                          250 巴

萃取溫度：                                      50℃

PSE溶劑：                                       100%己烷

PSE淨化溶劑：                                   CO2

萃取時間：                                      動態萃取40分鐘；CO2淨化/乾燥5分鐘

SFC的條件

SFC系統：                                          Method Station

流速：                                             3 毫升／分鐘

進樣量：                                           40 μL

檢測：                                             2998 PDA檢測器（掃描範圍210至320納米），λmax：295納米，吸光度補償

色譜柱：                                          SunFire Prep Silica，5 μm，4.6 x 250 mm

柱溫：                                             40℃

共溶劑：                                          甲醇

梯度：                                 時間（分鐘）                %共溶劑

                                   0.0 至 6.0                           5

                                   6.0 至 7.0                          5 至 40

                                   7.0 至 10.0                           40

                                   10.0 至 10.1                          5

                                   10.1 至 13.1                          5

反壓：                              120 巴

數據管理

Empower 軟體

結果和討論

從核桃中萃取油以後，收集溶劑（SFE和PSE分別為20mL和280mL）被去掉，然後測試剩餘油中的γ-生育酚。圖1 所示為γ-生育酚標準品在SunFire Prep Silica色譜上的梯度洗脫（根據上述條件）及其相應的PDA光譜。通過SFC質譜實現了良好的鑑定，採用APCI+ 模式在417.5（γ-生育酚的中波 = 416.69）這一點上產生了強信號（數據未顯示）。

 

圖2和圖3分別為核桃油萃取物的典型色譜圖和SFE和PSE的PDA光譜。   

 

表1 顯示了對於每種技術γ-生育酚的定量結果。對照校正曲線分析時，SFE萃取了0.096 mg/mL，而PSE萃取了0.032 mg/mL。

 

SFE和PSE都是在相同的溫度和處理時間下運行。SFE技術使用的溶液總量明顯比PSE要少，這就意味著節省了大量時間。

由於乾燥時間減少和溶劑處理成本降低，SF E法還節約了其他方面的成本。相比PSE技術要蒸發280毫升溶劑，SFE技術只需蒸發20毫升溶劑，需時較少。對於兩者中任一流程，分析之前基本不需要任何樣品處理，同時分析也簡單、快速（40分鐘）。圖4 顯示的是在SFE萃取前和萃取後核桃的情況。顏色變化是由於在萃取過程中去掉了油的原因。

結論

實驗結果反映了SFE和PSE技術可以成功地在相同的儀器上執行。將CO2作為γ-生育酚的萃取和分析的主要溶劑的優勢在於，提供了一種簡單、快速和綠色技術的強大組合，同時與PSE和其他碳氫基替代方法相比，最大限度地減少了溶劑使用量和降低了處理成本。由於其具備可升級性，SFE是適於從核桃以及其他天然產品中萃取γ-生育酚的可行的試用/生產工藝。 

參考文獻

[1] AM J Clin Nutr.2001年12月；74(6): 714-22. 

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