1.熱重差熱分析：
在空氣條件下，純氮化矽大約從870℃開始氧化增重，增重趨勢平穩，沒有明顯的吸熱、放熱反應發生。
相比之下，鐵-氮化矽體系耐火材料的變化就很明顯，大約從300℃即開始增重，而且平穩增長，未出現大的峰值。
在864℃之前的放熱峰比較多，而且峰值不尖銳、較平滑，說明反應緩慢、放熱量不大，沒有造成較大的波動。根據上述的熱力學分析，結合純氮化矽的差熱曲線，說明在870℃之前進行的反應應為鐵的氧化。
另外，鐵-氮化矽體系耐火材料在1127℃出現失重，此情況應為鐵或鐵的氧化物同氮化矽的反應。而氧化鐵同氮化矽的反應在1130℃之內是不能發生的，發生的僅有氮化矽同鐵之間的反應。
隨著溫度的升高，在1390.2℃會出現一個小放熱峰，同時表現為失重。表明氮化矽在該溫度下已經大量氧化，並且已經能夠形成封閉層，封閉層的形成將導致內部氧分壓降低，氧分壓的降低將促使部分反應發生。
2.物相分析：
對鐵-氮化矽體系耐火材料進行經高溫並急速水冷處理，在1100℃之前除形成微量的SiO2外，最主要的變化只在於鐵相消失而形成了較大量的Fe2O3，說明了鐵已經被氧化。因此，在該溫度之前的增重以及放熱峰，應該是由鐵的氧化引起的。
氮化矽-純鐵體系耐火材料在1300℃形成較大量的SiO2，說明1100～1300℃對於氮化矽來講是比較容易氧化的溫度。
同時，氮化矽和鐵已經進行了反應，出現氮化矽同鐵的反應在1127℃的放熱峰也是相吻合的。
試樣經1500℃熱處理後出現了Si2N2O，高溫空氣條件下該體系耐火材料中還是可能含有Fe5Si3及FeSi的。
3.顯微結構分析：
鐵-氮化矽體系耐火材料在1100℃之前，僅僅是鐵被氧化為氧化鐵及少量氮化矽被氧化，微觀結構變化不大，這裡未予列出。
1300℃鐵已經同周圍的氮化矽開始反應並形成以矽鐵為中心、周圍為氮化矽疏鬆組織的結構。
此溫度下鐵-矽體系被氧化生成的SiO2與FeO或Fe2O3並未形成有效的低熔物覆蓋在試樣的表面，也沒有阻擋住氧氣進入耐火材料內部。
所以，試樣內部的氮化矽在1300℃時氧化量較大，試樣內部有較多的O存在。分析可知，其為SiO2與Si2N2O，Si2N2O量相對較少。
試樣經1500℃處理後，耐火材料已經看不出氮化矽顆粒的存在，整個材料成為一體；其中較為緻密部分的能譜分析顯示為Si、N、O，該部位材料除含有SiO2外，還可能含有Si2N2O及Si3N4。
體系中的鐵主要有兩種存在形態，其一，與周圍的材料緊密接觸，形成鐵為彌散鑲嵌的結構；其二，為巢穴結構，鐵位於巢穴中。
小顆粒鐵大都位於緊密的鑲嵌之中而顆粒較大的鐵粒反應後，在周圍存在一定的空隙，說明參與和氮化矽反應的量相對較多而留下較多空隙。
位於緊密鑲嵌中的鐵，從元素比例看，應是Fe3Si及 FegSiz3、FeSi等的混合體。而較大顆粒中顯示含有較高的鐵元素，說明鐵並未完全同氮化矽反應，導致形成一些固溶體。
由於在1127℃鐵同氮化矽反應導致鐵粒周圍的氮化矽數量減少，形成所謂的巢穴結構；而疏鬆的巢穴結構為氧氣的進入提供了條件，從而使鐵粒周圍疏鬆的氮化矽組織發生氧化生成SiO2。
隨著溫度的升高，氧化鐵繼續同氮化矽反應而形成SiO2，也就形成圖中的瓦礫狀SiO2顆粒分散於鐵粒周圍。小顆粒反應前後的體積效應較小，而氮化矽氧化形成SiO2導致體積膨脹，兩者的體積變化相抵消。
所以，鐵同氮化矽或周圍的氧化矽形成了緊密接觸，在1500℃時，試樣表面很容易由於氮化矽的氧化而形成封閉層，所以，鐵粒周圍仍然存在較大量未反應的氮化矽。
試樣的微觀結構是不均勻的，經1500℃處理後試樣的物相還是以Si3N4為主。由於氮化矽少量氧化為SiO2及Si2N2O而形成緻密區導致材料由外至內的氧分壓將是不同的，因此，在不同位置的物相比例也將有所變化。
鐵-氮化矽體系耐火材料在1100～1400℃之間氧化速度較快，生成的SiO2較多。
因此，要製備以Si2N2O作為結合相或者以FeSi彌散增韌的氮化矽材料，則需要降低鐵粉粒度的同時，在1000～1400℃之間應快速升溫，使材料外表形成緻密封閉層而阻止外部氧向內部的擴散，再藉助鐵同氮化矽反應釋放出氮氣的過程，降低內部氧分壓，使其內部氧分壓位於Si3N4、Si2N2O及矽鐵穩定存在的區間，在低氧分壓下達到燒結。