PE icp-ms的日常優化(調諧),是日常分析工作必須做的,目的是保證分析儀器能準確地測試試樣。
但有時,曰常優化(調諧)可能會失敗,這時,就必須對儀器進行一次全面的優化。
一、日常調諧的內容:
使用標準調諧液(set up solution),選擇Daily Optimization(每日優化項目)
①、Check Instrument Peformance:
檢查儀器性能
Pass? Proceed with samples:
通過,繼續做樣
Fail? Perform following step:
失敗,執行下列步驟
②、Neb Gas Flow Optimization:
霧化器流量優化
Pass? Proceed with samples:通過,繼續做樣
Fail? Perform following step:失敗,執行下列操作
③、CeO/ce Optimization:氧化物指標優化(小於3%)
Pass? Proceed with samples:通過,繼續做樣
Fail? Perform following step:失敗,執行下列操作
④、Auto lens Optimizaton:
自動透鏡優化
二、日常調諧設定目標(Performance Criteria)
Test 6000/6100 DRC(調諧液有兩種濃度:10ug/L,1ug/L)
①、24Mg Sensitivity(靈敏度):
>40,000 cps(10 ug/L)
>6,000 cps(1 ug/L)
②、115In Sensitivity:
>300,000 cps(10 ug/L)
>30,000 cps(1 ug/L)
③、238U Sensitivity:
> 200,000 cps(10 ug/L)
>20,000 cps(1 ug/L)
④、Precision(準確度):<3%<3%
⑤、Ba2+/Ba:≤0.03≤0.03
⑥、Ceo/ce(氧化物指標):<0.03<0.03
⑦、BG Level <25 cps <2 cps
(Mass 220)
⑧、Noise SD<5cps
(Mass 220)
三、日常調諧結果報告
Optimization Results
Failed:失敗
四、 ICP-MS儀器中氧化物指標
一般採用 Ceo/Ce的比值,因為Ce是除了Si之外最易形成氧化物的元素,所以常用 Ceo/Ce的比值來監控等離子體區域氧化物產率的情況。
在優化的標準儀器參數條件下,配備了半導體製冷霧室的 ICP-MS儀器的 CeO/Ce的比值一般可控制在3%甚至更低。
五、啟動全面優化步驟
如果日常調諧失敗,就要啟動全面優化。
校準軟體保存路經:
File一open workspace一
第一步:質量校準和解析度
第二步:X-Y校正
第三步:霧化器流量優化
第四步:透鏡電壓優化
第五步:執行日常調諧。
如果調諧成功,則全面優化結束。
如果調諧失敗,則繼續執行第六步。
第六步:脈衝級檢測器優化
第七步:模擬級檢測器優化
第八步:判斷(如果模擬沒變化,則做下步。否則返回到第六步)
第九步:死時間校正
第十步:雙檢測器校正
第十一步:自動透鏡校正
第十二步:氧化物檢查:雙倍填充離子源
第十三步:判斷:氧化物高了,則減小霧化器流量,返回上一步。
低了,則做下一步
第十四步:日常調諧校正。
第十五步:調諧成功,則結束。
否則,從頭再來(重新從第一步開始優化)
六、主要校正術語
1、X-Y校準
指校正炬管坐標。
用Setup solution,按軟體指南software Guild規定的步驟進行校正。
當拆卸/重裝炬管、錐,或靈敏度明顯下降時,需要校準。
2、優化霧化器流量(Nebulizer Gas)
File一open workspace一optimizing Nebulizer Gas Flow.wrk
用setup solution(就是調諧液)校正,注意優化結果要保存。
3、優化離子透鏡電壓
File一open workspace一optimizing Autolens.wrk用setup solution校正,優化結果要保存。
當受到樣品汙染時,離子透鏡的聚焦作用會減弱,離子透鏡電壓需增加。
當透鏡嚴汙染時,靈敏度會嚴重下降,就要取下透鏡清洗。
什麼時候要清洗透鏡?
Pb208優化電壓升到12V時,靈敏度會顯著下降,是清洗指標。
離子透鏡可以參考清洗炬管的方法進行,重新安裝後,又要優化。
4、優化脈衝級電壓
Pulse Stage Optimization.wrk
用去離子水,按照軟體指南software Guild進行。
脈衝級電壓對靈敏度有顯著影響,當檢測器老化後,靈敏度會逐漸下降。最高允許電壓2500V。
5、優化模擬級電壓
Analog Stage Opitimization
用去離子水,按軟體指南進行。
當檢測器老化後,靈敏度會逐漸下降,最高允許電壓-3000V。
6、死時間校準
更換檢測器後,才需要做。
7、雙檢測器校準
當檢測器老化後,靈敏度逐漸下降,才需校外。
8、日常調諧測試
Daily Performance Test
用Setup solution(調諧液)溶液,按軟體指南進行。
Tuning and Optimization 一 optimixing
instrument 一Daily Optimization Flowchart調整。