紅外分光光度計原理及主要部件

紅外分光光度計目前在我們生活中已經普遍得到運用，本文主要介紹了紅外分光光度原理、紅外分光光度計原理特點和主要用途、紅外分光光度計應用領域以及　紅外分光光度及重要主要部件。

紅外分光光度原理

由光源發出的光，被分為能量均等對稱的兩束，一束為樣品光通過樣品，另一束為參考光作為基準。這兩束光通過樣品室進入光度計後，被扇形鏡以一定的頻率所調製，形成交變信號，然後兩束光和為一束，並交替通過入射狹縫進入單色器中，經離軸拋物鏡將光束平行地投射在光柵上，色散並通過出射狹縫之後，被濾光片濾除高級次光譜，再經橢球鏡聚焦在探測器的接收面上。探測器將上述交變的信號轉換為相應的電信號，經放大器進行電壓放大後，轉入A/D轉換單位，計算機處理後得到從高波數到低波數的紅外吸收光譜圖。

紅外分光光度計原理特點和主要用途

一般的紅外光譜是指2.5-50微米（對應波數4000--200釐米-1）之間的中紅外光譜，這是研究研究有機化合物最常用的光譜區域。紅外光譜法的特點是：快速、樣品量少（幾微克-幾毫克），特徵性強（各種物質有其特定的紅外光譜圖）、能分析各種狀態（氣、液、固）的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學、物理、地質、生物、醫學、紡織、環保及材料科學等的重要研究工具和測試手段，而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。

紅外分光光度計應用領域

可廣泛地應用在石油、化工、醫藥、環保、教學、材料科學、公安、國防等領域。

紅外分光光度計性能指標

　　波數範圍：4000-400cm-1

　　波數精度：≤±4cm-1（4000-2000cm-1）；≤±2cm-1（2000-400cm-1）

　　分辨能力：1.5cm-1（1000cm-1附近）

　　透過率精度：±0.2%T（不含噪聲電平）

　　Io線平直度：≤±2%T

　　雜散光：≤0.5%T（4000-650cm-1）；≤1%T（650-400cm-1）

　　測試模式：3種（透過率、吸光度、單光束）

　　掃描速度：5檔（很快、快、正常、慢、很慢）

　　狹縫程序：5檔（很寬、寬、正常、窄、很窄）

　　響應：4檔（很快、快、正常、慢）

　　工作方式：3種（連續掃描，重複掃描，定波長掃描）

紅外分光光度計主要部件

紅外分光光度計由光源、吸收池、單色器、檢測器、記錄系統等組成。

1、光源

紅外光譜儀中所用的光源通常是一種惰性固體，用電加熱使之發射高強度的連續紅外輻射。常用的是Nernst燈或矽碳棒。Nernst燈是用氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結而成的中空棒或實心棒。工作溫度約1700℃，在此高溫下導電並發射紅外線；但在室溫下是非導體，因此在工作之前要預熱。它的優點是發光強度高，尤其在大於1000cm-1的高波數區，使用壽命長，穩定性好。缺點是價格比矽碳棒貴，機械強度差，且操作不如矽碳棒方便。矽碳棒是由碳化矽燒結而成，工作溫度在1200-1500℃。由於他在低波數區域發光較強，因此使用波束範圍寬，可以低至200-1，此外，矽碳棒還具備堅固、發光面積大、壽命長等優點。

2、吸收池

因玻璃、石英等材料不能透過紅外光，紅外吸收池要用可透過紅外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TⅡ58%，TlBr42%）等材料製成窗片需注意防潮。固體樣品常與純KBr混勻壓片，然後直接進行測定。

3、單色器

單色器由色散元件、準直鏡和狹縫構成。複製的閃耀光柵是最常用的色散元件，它的分辨本領高，易於維護。紅外光譜儀常用幾塊光柵常數不同的光柵自動更換，使測定的波束範圍更為擴展且能得到更高的解析度。

狹縫的寬度可控制單色光的純度和強度。狹縫越窄，解析度越高，但是，使光源能量的輸出減少，這在紅外光譜分析中尤為突出。由於光源發射的紅外光在整個波數範圍內不是恆定的，在掃描過程中狹縫將隨光源的發射特性曲線自動調節狹縫寬度，既要使到達檢測器上的光的強度近似不變，又要達到儘可能高的分辨能力。

4、檢測器

紫外-可見分光光度計中所用的光電管或光電倍增管不適用於紅外區，因為紅外光譜區的的光子能量較弱，不足以引發光電子發射。現用於紅外輻射的檢測器可分為兩大類：熱檢測器和量子檢測器。前者是將大量入射光子的累計能量，經過熱效應，轉變成可測的響應值；後者實為一種半導體裝置，利用光導效應進行檢測。

熱電偶 它是由兩根溫差電位不同的金屬絲焊接在一起，並將一節點安裝在塗黑的接受面上。吸收了紅外輻射的接受面及節點溫度上升，就使它與另一節點之間產生了電位差。此電位差與紅外輻射強度成正比。

測熱輻射計 將極薄的黑化金屬片做受光面，並作為惠斯頓電橋的一臂。當紅外輻射投射到受光面而使它的溫度改變，進而引起的電阻值改變，電橋就有信號輸出。此信號大小與紅外輻射強度成正比。

熱釋電檢測器 它是利用硫酸三苷肽（TGS）這類熱電材料的單晶體薄片做檢測元件。將10-20μm厚的硫酸三苷肽薄片的正面鍍鉻，反面鍍金，形成兩電極，並連接至放大器，將TGS與放大器一同封入帶有紅外透光窗片的高真空玻璃外殼內。當紅外輻射投射至TGS薄片上，溫度上升，TGS表面電荷減少。這相當於TGS釋放了一部分電荷。釋放的電荷經放大後記錄。由於它的響應極快，因此，可進行高速掃描，在中紅外區，掃描一次僅需1s，因而適合於在傅立葉變換紅外光譜儀中使用。目前最廣泛使用的晶體材料是氘化的TGS（DTGS），該材料作為檢測器的特點是熱點係數小於TGS。

半導體檢測器 紅外線能量低，不足以激發一般光電檢測器的電子，而一些半導體材料的帶隙所需的激發能較小，人們利用半導體的這種性質製成了可用於紅外光譜的檢測器。半導體檢測器屬於量子化檢測器。目前使用的半導體檢測器是碲化汞鎘檢測器。碲化汞鎘檢測器是由寬頻帶的半導體碲化鎘和半導體金屬化合物碲化汞混合而成的，其組成為Hg1-x CdxTe，x=0.2，改變x值能改變混合物組成，獲得測量波段不同靈敏度各異的各種MCT檢測器。它的靈敏度高，響應速度快，適於快速掃描測量和GC/FTIR聯機檢測。MCT檢測器分為兩種，光電導型是利用入射光子與檢測器材料中的電子能態起作用，產生載流子進行檢測。光伏型是利用不均勻半導體受光照時，產生電位差的光伏效應進行檢測。MCT檢測器都需在液氮溫度下工作，其靈敏度高於TGS約10倍。

5、記錄系統

紅外光譜儀一般都有記錄儀自動記錄譜圖。新型的儀器還配有微處理機，以控制儀器的操作、譜圖中各種參數、譜圖的檢索等。

紅外分光光度計在有機分析方面的應用

1、化合物中各原子團組合排列情況，是同紅外光譜中出現的特徵官能團來確定的。

1） 溴化四氯化對位甲酚的結構，過去實驗認為它有三種可能的結構，但未能鑑別確定，現經過紅外光譜證實只有一種結構。

2） 二分子醛縮合醇酮，應為（I）式。若（I）式R換成吡啶基，則化學性質和（I）卻不相同了，它具有烯二醇式的反應如（II）式。可是在極烯的溶液中，也看不到自由羥基的3700cm（-1）-譜帶，卻在2750cm（-1）有締全氫鍵出現。可知它已形成了分子內氫鍵。（I）羥酮式（II）烯二醇式

2、異構體的測定——可鑑定立體異構體和同分異構體

1） 順反異體的測定——順反異構體原子團排列順序因無對稱中心，故C=C雙鍵在1630cm（-1），724cm（-1），而反式的C=C在較高頻率。

2） 同分異構體的鑑定——紅外光譜900～660cm（-1）區內可看到苯環取代位置不同的同分體。

如二甲苯三個異構體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm（-1），間位在770cm（-1），對位在800cm（-1），且因對二甲苯對稱性強，它的C=C雙鍵（苯骨架）在1500cm（-1）變小，並且600cm（-1）譜帶消失。

又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm（-1）只出現一個吸收帶，則表示為正丙基；若在1375cm（-1）出現相等強度的雙峰，則為異丙基；若在`1390cm（-1）及1365cm（-1）出現一強一弱譜帶，則為叔丁基。

乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O，乙醇有羥基吸收帶在3500cm（-1），C-0伸縮振動在1050～1250cm（-1），羥基彎曲振動在950cm（-1）。甲醚在3500cm（-1）無羥基吸收。它的第一強1150～1250cm（-1），這兩個同分異構體很容易區別。

3、化學反應的檢查——一個化學反應是否已進行完全，可用紅外光譜檢查，這是因原料和預期的產品都有其特徵吸收帶。例如氧化仲醇為酮時，原料仲醇的羥基吸收應消失，酮的羰基171cm（-1）應在產物中出現才反應進行完全。

4、未知物剖析——可先將未知物分離提純，作元素分析，寫出分子式，計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息，確定它是屬於哪種化合物。結合紫外、核磁等可鑑定此化合物的結構。

關鍵字：紅外分光度計 編輯：王磊 引用地址：http://news.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/article_2018010119818.html 本網站轉載的所有的文章、圖片、音頻視頻文件等資料的版權歸版權所有人所有，本站採用的非本站原創文章及圖片等內容無法一一聯繫確認版權者。如果本網所選內容的文章作者及編輯認為其作品不宜公開自由傳播，或不應無償使用，請及時通過電子郵件或電話通知我們，以迅速採取適當措施，避免給雙方造成不必要的經濟損失。

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