pH基準試劑-- 四硼酸鈉

中 華 人民 共 和 國 國 家 標 準

                                               UDC 54－41

pH 基   準   試   劑

四    硼   酸     鈉                   GB 6856－86

 

 pH Basic line

Sodium tetraborate decahydrate

                                                                                                    

 

本試劑為無色透明的結晶粉末，易溶於熱水及丙三醇，不溶於醇。

分子式：Na2B4O7·10H2O

分子量：381.37(按1983年國際原子量)

1   技術要求

 1.1 0.01m四硼酸鈉溶液pH(S)Ⅱ值(25℃):

                       pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.005

1.2 Na2B4O7·10H2O含量不少於99.5%。

1.3 雜質最高含量（指標以百分含量計）：

                   名       稱

                   指        標

                 澄清度試驗

                      合 格

                 鹽酸不溶物

                      0.002

        &nbs sp;        氯化物(Cl)

                      0.0005

                 硫酸鹽(SO4)

                      0.005

                 磷酸鹽(PO4)

                      0.001

                 碳酸鹽(CO3)

                      合格

                 鎂及鈣(以Ca計)

                      0.005

                 鉀(K)

                      0.05

                 鐵(Fe)

                      0.0001

                 砷(As)

                      0.0001

                 重金屬(以Pb計)

                      0.0005

 

2   試驗方法

測定中所需標準溶液、雜質標準液、製劑及製品按GB 601－77《化學試劑 標準溶液製備方法》、GB 602－77《化學試劑 雜質標準液製備方法》、GB 603－77《化學試劑 製劑及製品製備方法》之規定製備。

2.1 0.01m四硼酸鈉溶液pH(S)Ⅱ值(25℃)測定:按GB 6851－86《pH基準試劑定值通則》之規定進行測定，使用鉑雙氫電極法。0.01m四硼酸鈉溶液的pH(S)I=9.182。

2.2 Na2B4O7·10H2O含量測定：稱取0.4g樣品，稱準至0.0002g，溶於25ml熱水中。加2滴0.1%甲基橙指示液,用0.1N鹽酸標準溶液滴定至溶液呈橙紅色,煮沸2min。如溶液呈黃色，繼續滴定至溶液呈橙紅色，冷卻。加80ml中性丙三醇，加2滴1%酚酞指示液，用0.1N氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色。

Na2B4O7·10H2O的百分含量(X)按下式計算：

                    X= V·c×0.09534  ×100

                            m

式中：V----氫氧化鈉標準溶液之用量，ml;

c----氫氧化鈉標準溶液之當量濃度，N;

m----樣品質量，g;

0.09534----每毫克當量Na2B4O7·10H2O之克數。

2.3 雜質測定：樣品須稱準至0.01g。

2.3.1 澄清度試驗：稱取7g樣品，溶於7ml6N鹽酸及100ml熱水中，其濁度不得大于澄清度標準2號（參照HG 3－1168－78《化學試劑 澄清度標準的製備及測定方法》）。

2.3.2 鹽酸不溶物：稱取30g樣品，溶於450ml熱水及30ml6N鹽酸中，在水浴上保溫1h，用恆重的4號玻璃濾堝過濾，以熱水洗滌濾渣至洗液無氯離子反應，於105～110℃烘至恆重，濾渣不得大於0.6mg。

2.3.3       氯化物：稱取2g樣品，溶於25ml水中，加2ml5N硝酸及1ml0.1N硝酸銀，搖勻，放置10min。

所呈濁度不得大於標準。

標準是取0.01mg的氯化物（C1）雜質標準液，與樣品同時同樣處理。

2.3.4       硫酸鹽：稱取0.6g樣品，溶於20ml熱水中，用3N鹽酸中和,稀釋至25ml。取10ml，加1ml3N

鹽酸，於30～35℃水浴中保溫10min，加3ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置30min。所呈濁度不得大於標準。

標準是取25ml不含水量硫酸鹽的四硼酸鈉溶液及0.03mg的硫酸鹽（SO4）雜質標準液，加1ml25%氯化鋇溶液，稀釋至29ml，與同體積樣品溶液同時放置30min比濁。

 註：不含硫酸鹽的四硼酸鈉溶液的製備——稱取勝3g樣品，溶於適量水中，用3N鹽酸中和，並過量5ml，煮沸，加10ml25%氯化鋇溶液，稀釋至25ml，搖勻，放置澄清後過濾。

2.3.5       磷酸鹽：稱取1g樣品，溶於10ml水中，加2滴飽和2,4-二硝基苯酚指示液,用4N硫酸中和至黃

色消失,稀釋至20ml，加4ml4N硫酸及磷酸及磷試劑甲、乙各1ml，搖勻，於60℃水浴中保溫10min。所呈黃色不得深於標準。

標準是取0.01mg的磷酸鹽（PO4）雜質標準液，稀釋至20ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

2.3.6       碳酸鹽：稱取2g樣品，溶於40ml熱水中，慢慢加入5ml6N鹽酸，不得發生氣泡。

2.3.7 鎂及鈣:稱取10g樣品,溶於100ml熱水中,冷卻,加2ml2%硫化鈉溶液，1ml乙二胺四乙酸鎂溶液及10ml氨-氯化銨緩衝溶液甲(pH10),加2滴絡黑T指示液,用0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色。0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準溶液之用量不得多於0.62ml。

2.3.8 鉀：原子吸收分光光度法。

   儀器條件：

   光源：鉀空心陰極燈；

   波長：766.5nm；

   火焰：乙炔-空氣。

測定方法：稱取5g樣品，溶於水，稀釋至50ml，取2ml，共四份。按HG 3－1013－76《化學試劑原子吸收分光光度法通則》第二章第2條第（2）款之規定測定。

2.3.9 鐵：稱取1g樣品，溶於20ml熱水中，冷卻，用鹽酸中和，稀釋至25ml。加1ml鹽酸、30mg過硫酸銨及2ml25%硫氰酸銨溶液，用10ml正丁醇萃取。有機層所呈紅色不得深於標準。

標準是取0.01mg的鐵（Fe）雜質標準液，稀釋至25ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

2.3.10 砷：稱取1g樣品，溶於適量水中，用4N硫酸中和，按GB 610－77《化學試劑 砷測定法》之規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深於標準。

標準是取0.0001mg的砷（As）雜質標準液，與中和後的樣品同時同樣處理。

2.3.11 重金屬：稱取4g樣品，溶於30ml熱水中，用冰乙酸中和，稀釋至40ml。冷卻。取30ml，稀釋至40ml，加1ml1N乙酸及10ml新製備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min 。所呈暗色不得深於標準。

標準是取剩餘的10ml樣品溶液及0.01mg的鉛（Pb）雜質標準液，稀釋至40ml，與同體積樣品溶液同時同樣處理。

3 檢驗規則

按GB 619－77《化學試劑 取樣及驗收規則》之規定進行取樣及驗收。

4 包裝及標誌

4.1 包裝

按HG 3－119－83《化學試劑包裝及標誌》之規定。

   內包裝形式：G－1、G－3；

   外包裝形式：W－1；

   包裝單位：第2、3類。

4.2 標誌

 按HG 3－119－83之規定

 

                                                            

 

 

附加說明：

本標準由中華人民共和國化學工業部提出，由北京化學試劑總廠歸口。

本標準由北京化學試劑總廠負責起草。

本標準主要起草人麥金枝。

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