【科研方法】關於ICP(電感耦合等離子體),你需要知道這些

2021-01-13 科研sci繪圖

【ICP】即:電感耦合等離子體(Inductively Coupled Plasma)

一般指電離度超過0.1%被電離了的氣體,這種氣體不僅含有中性原子和分子,而且含有大量的電子和離子,且電子和正離子的濃度處於平衡狀態,從整體來看是中性的。

有時人們在口語中,常以「ICP」作為簡稱來代替「ICP-OES和ICP-AES」。其實ICP家族還可以與質譜聯用,成為檢出限更低、分析範圍更廣的ICP-MS,即「以ICP方式離子化的」質譜。

那麼他們都是用的呢?怎樣進行樣品前處理?應該如何選擇適合自己的方法?本文告訴你!

1、背景

ICP-AES全稱為電感耦合等離子體-原子發射光譜(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry),也被稱為電感耦合等離子體-發射光譜(ICP-OES)。它主要用於樣品中元素的定性(有無)和定量(多少)分析,可以分析元素周期表中70多種元素。

ICP-MS(OES/AES)的應用範圍

ICP-AES強大的定量功能在樣品元素分析中運用得非常廣泛,涉及的領域包括納米,催化,能源,化工,生物,地質、環保、醫藥、食品、冶金、農業等。

2、儀器原理

電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-OES/AES):

利用等離子體激發光源使試樣蒸發汽化,離解或分解為原子狀態,原子可進一步電離成離子狀態,原子及離子在光源中激發發光。利用分光系統將光源發射的光分解為按波長排列的光譜,之後利用光電器件檢測光譜。

根據測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析,按發射光強度進行定量分析

工作方式如下:

待測試樣經噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道,經過光源加熱激發所輻射出光,經光柵衍射分光,通過步進電機轉動光柵,將元素的特徵譜線準確定位於出口狹縫處,光電倍增管將該譜線光強轉變為光電流,再經電路處理,由計算機進行數據處理來確定元素的含量。

ICP-MS的進樣系統和離子源與ICP-OES的進樣系統以及光源是基本一致的。只是在大部分原子轉化成離子之後,會將離子按照荷質比分離,計數各種離子數目。

試樣在分析前需要進行前處理,常見的試樣分解方法有:

稀釋法:用高純去離子水或者無機酸(HNO3)稀釋至合適的濃度進行測試。

溼分解法:用單一酸(HF, HNO3, HCl等)或者混酸(HNO3/HClO4/HF強氧化體系,HNO3/H2SO4/HClO4強氧化體系,HNO3/HCl體系)。

高壓分解法:可以提高難分解體系的分解,汙染少,酸分解效率高,操作簡單。

微波消解法:HNO3微波消解;HNO3/H2O2微波消解;HNO3/H2O2/HF微波消解,汙染小、元素損失小、快速。

熔融分解法:可以分為鹼金屬熔法(使用碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物或硼酸鹽等);酸熔法(硫氰酸鹽和焦硫酸鹽,酸性氟化物和氟硼酸鹽,硼酸鹽和氧化硼)以及還原熔法(適用於貴金屬試金法)。

樣品要求:

一般情況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需要將樣品溶解在特定的溶劑中(一般就是水溶液);測試的樣品必須保證澄清;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強鹼等)

定性分析:通過特徵譜線的位置(波長)進行定性。由於每個元素的特徵發射譜線不一樣,通過幾條特徵譜線是否存在就可以確定樣品中是否存在該元素

定性分析時,所給出的譜圖如下圖所示,實際上就是全波長範圍內的原子發射光譜圖(線狀譜圖)

定量分析:通過特徵譜線的強度進行定量,定量分析一般採用標準曲線法

04 ICP-AES、ICP-MS、AAS的區別於選擇

ICP-AES與ICP-MS兩者用途是一致的,主要的不同在於分析系統。

AES利用的是原子發射光譜進行定性定量分析,而MS利用的是離子質譜,採用質荷比不同而進行分離檢測,兩者可分析的元素基本一致。

由於分析檢測系統的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,最好的可以達到ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES一般是ug/L(ppb)的級別。

不過ICP-MS只能分析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經常需要稀釋),而ICP-AES則可以分析固體溶解量超過20%的溶液。

AAS是原子吸收光譜,因為只利用原子光譜中單色光照射,所以只能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現性比較好。

各種分析方法檢出限區別


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