材料決定性質，天然鱗片石墨粉(NFGP)和人造石墨粉(AGP)在產業化應用時，必須具有合適的微觀結構特徵，如比表面積(SSA)、粒度分布(PSD)和灰分含量等。製備石墨粉的原料是天然的片狀石墨和人造石墨，用滷素在高溫下進行提純，得到高純石墨。為滿足進一步應用需求，還需對純化後的石墨進行研磨、分級等處理使石墨粉末具有所需的微觀結構和性能，如粒度分布（PSD）、比表面積（SSA）和表觀密度。為了降低淨化成本，避免汙染風險，在石墨粉預處理過程後需進行淨化工藝。然而，製備的石墨粉的粒度分布（PSD）、比表面積（SSA）和表觀密度等微觀結構特徵在最終淨化過程中或多或少會發生變化。
為了驗證純化後的天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）在微觀結構特徵上的差異，清華大學核能與新能源技術研究所Xiangwen Zhou通過對天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）淨化前後的微觀結構特徵進行對比分析，得出淨化工藝對NFGP和AGP微觀結構的影響。結果表明，淨化對石墨粉的灰分含量、雜質元素含量、比表面積（SSA）、石墨化程度有較大影響。但純化對石墨粉的粒度分布（PSD）影響不大。純化後石墨粉的比表面積（SSA）顯著降低，主要是由於BJH吸附量、累積體積和孔隙率的降低。與天然石墨粉（NFGP）相比，經過提純處理後，人造石墨粉（AGP）的性能和微觀結構發生了較大變化，這可能與純化前人造石墨粉（AGP）的原材料有關。
純化前後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）灰分含量（μg/g）
從上表看出，純化前天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的灰分含量分別為3074μg/g和4226μg/g，純化後的石墨粉灰分含量明顯降低，其中天然石墨粉的灰分含量低於5μg/g而人造石墨粉灰分含量為33μg/g。
純化前後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的雜質元素含量（μg/g）
從上表可以看出，純化後所有典型雜質含量均顯著降低。純化後，石墨粉中鋁、鈣、鐵、矽等雜質元素的含量降低了2-4個數量級。
雷射衍射純化前後NFGP和AGP的PSD測定結果如下圖所示：
純化前後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的粒度分布PSD圖
總的來說，純化過程對石墨粉的粒度分布（PSD）影響不大。從數據中可以看出，天然石墨粉（NFGP）的粒度分布（PSD）略有升高。相反，純化後人造石墨粉（AGP）的粒度分布（PSD）略有下降。造成這一現象的原因可能與NFGP和AGP內部微結構的不同有關。
天然石墨粉（NFGP）、人造石墨粉（AGP）純化前後比表面積（SSA）圖（BET法）
上圖顯示了天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）純化前後比表面積（SSA）的測量結果和相應的誤差條。與純化過程中粒度分布（PSD）的微小變化相比，天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）比表面積（SSA）在純化後顯著降低。
綜上，由於純化過程中石墨粉的粒度分布（PSD）變化不大，所以純化後石墨粉比表面積（SSA）的顯著降低可能是由於淨化過程中石墨粉的微觀結構發生了變化。
純化前後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的XRD譜
純化前後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的拉曼光譜
經過高溫淨化處理後的石墨粉具有較高的石墨化度、更有序的結構和更大的結晶尺寸，有利於提高基體石墨的綜合性能，特別是抗氧化腐蝕速率。
BJH法測純化前後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的孔隙信息
上圖顯示了用BJH法測天然石墨粉（NFGP）的孔隙度和孔隙信息純化前後人造石墨粉（AGP）。從天然石墨粉（NFGP）趨勢曲線經過純化後，孔隙差異分布略有減小。此外，純化後人造石墨粉（AGP）的孔隙差異分布明顯減小。天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）中孔隙率的降低可能是由於經過高溫淨化處理後，石墨化程度的提高及形成更加有序的微觀結構所致。
比較天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）在高溫純化前後的物理性能和微觀結構特徵。經過純化後，天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）中的灰分含量和雜質元素含量顯著降低，但仍有少量雜質元素殘留。同時，經過高溫純化處理後，天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的石墨化程度有不同程度的提高，從而導致晶粒尺寸增大和微觀結構更加有序。此外，純化後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的粒度分布（PSD）的微小變化相比，經過純化後天然石墨粉（NFGP）和人造石墨粉（AGP）的比表面積（SSA）有所下降。
文獻連結：
https://doi.org/10.1016/j.nucengdes.2020.110527
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