中國有機矽工業發展期的主要工作內容是在完善攪拌床合成甲基氯矽烷的工藝同時開展流化床工藝的研發。
(一)完善合成甲基氯矽烷攪拌床的工藝
瀋陽的現場交流會後,人們看到了希望,知道可以用比較簡單的攪拌床來暫時解決中國的甲基氯矽烷的嚴重短缺,滿足急迫的需要。如前所述,從20世紀50年代末開始,上海、 北京、吉林、江蘇、江西等地紛紛建起直徑400 mm的攪拌床生產甲基氯矽烷和苯基氯矽烷。
原上海樹脂廠在中國較早地建成了400mm直徑的攪拌床,生產甲基氯矽烷單體,是當時國內最早能批量提供甲基氯矽烷單體的企業。藉助於400mm直徑的攪拌床生產的甲基氯矽烷單體,上海地區 巧妙地運用「迂迴戰術」,較其他單位比較早地獲得純淨的八甲基環四矽氧烷,從而製備出甲基矽橡膠以及矽油等一系列有機矽產品,使上海樹脂廠較早地成為中國第一個有機矽全能工廠。
雖然中國的有機矽工業進入了發展期,但全國的攪拌床大多為400mm直徑的,全國一度多達40多臺,但這樣規模的裝置基本上都是年產數百噸的單體,仍遠遠不能滿足需要。
當時還有一些其他問題影響合成效果。比如反應生成物中二甲基二氯矽烷的含量不高的問題是由於各地所用的原料質量和工藝條件上的不同,例如:除了矽的品質差別很大外,當時有機矽單體生產企業,都沒有正規的、配套的氯甲烷生產裝置。而是依靠汽車、火車運送大量鋼瓶到農藥廠購買其副產氯甲烷。有的廠對來自農藥廠的氯甲烷粗品沒有認真精製,這樣混雜在氯甲烷中的殘留農藥會使催化劑中毒而影響合成,所以反應的結果會有很大差別。這些因素致使有的單位得到的反應生成物中關鍵組分二甲 基二氯矽烷的含量甚至不到40%,這是很不經濟的。
根據原化工部的意見,從瀋陽搬遷到北京的有機矽專業在北京化工研究院成立了研究室和有機矽車間,車間的任務是開發甲基氯矽烷等有機矽單體合成工藝及產業化;研究室是研發有機矽樹脂及特種有機矽材料。據此,北京化工研究院化五車間的幸松民、趙應慧、劉廣林等從1960年起就展開攪拌床工藝提高二甲基二氯矽烷含量的研究,經過上百次的試驗,確定了氯化亞銅-鋅催化劑體系有良好的效果。1961年9月 國家科委劉西堯副主任和化工部李蘇副部長在上海召開的全國有機矽技術交流會上對此技術成果作了介紹和推廣,同時要求進一-步提高二甲基二氯矽烷的含量。1962年,上海樹脂廠 的鄭善忠、葉辰、張憲甫等使用這一一催化體系於新的400mm的攪拌床中,將二甲基二氯矽烷的含量提高到60%,通過了化工部一局的鑑定。1964年, 北京化工研究院幸松民、趙應慧、王淮雲等的研究工作又使催化用的銅用量降低了一半,通過了化工部的鑑定。
(二) 中國第一臺直徑400mm流化床直接法合成甲基氯矽烷工業試驗裝置
1960年筆者在前蘇聯得知他們是用流化床合成甲基氯矽烷的。此前,這一高效的合成反應器不曾用在中國的有機矽工業中。1963年北京化工研究院需要三氯矽烷合成乙烯基三氣矽烷,就嘗試用流化床工藝,並與生產電石法聚氣乙烯的北京化工二廠合作,利用北京化工二廠的乾燥氯化氫氣體用流化床工藝成功地合成了三氯矽烷,使業界對流化床有了認識。
由於國家急需甲基氯矽烷,業界認為必須走開發流化床工藝這條新路。1966年,化工部二局楊光啟處長拍板決定開發流化床工藝合成甲基氯矽烷。北京化工研究院派王淮雲到天津油漆廠先進行小直徑流化床試驗。1968年化工部撥款在上海樹脂廠建立直徑為400mm的流化床,開發甲基氯矽烷合成工藝,項目由該廠楊永枋負責。
後來該項目與北京化工研究院遷到四川富順的晨光化工研究院合作。晨光院參加協作的有幸松民、毛履銘、成慶祥、趙家驥、黃明輝、葉聯詩、陳其陽、劉業成、張玉英等十餘人。他們與上海樹脂廠的楊永枋、何北超、張慧珍等及工人師傅數十人共同開發全國第- -臺合成甲基氯矽烷的流化床。
當時,許多條件不理想或不具備,種種不利因素給試驗工作帶來嚴重的影響。氣固相合成甲基氯矽烷的流化床工藝十分複雜,單體中的主餾分二甲基二氯矽烷的含量高低與所用的矽、氯甲烷的純度和催化體系以及床的結構、反應溫度的控制等都有密切關係。當時國內工業矽粉雜質多,質量差。另一個重要原料氯甲烷來自生產農藥敵百蟲的副產物,純度低、水分高,含硫酸、有機雜質多。兩大主要原料均不符合要求,故連續反應波動極大。
他們研發設計淨化氯甲烷的流程裝置,在上海樹脂廠機修工人師傅努力下,自己動手安裝建立了回收氯甲烷淨化流程,攻克了難關。烘矽粉的煙道氣是試驗人員自己動手燒煤灶產生。為確保試驗進行,不停車的搶修成了家常便飯,在現場,單體、氯甲烷、氯化氫、粉塵瀰漫,沒有防毒面具就用溼毛巾捂著嘴鼻搶修,腐蝕性氣體經常灼痛皮膚、腐蝕衣服。在更換過濾器濾袋時,試驗人員還要冒著高活性的觸體接觸空氣自燃和被燒灼的危險。由於試驗的內容多,反應周期長,要不停地搬動、拆裝換瓶,所以參試人員的勞動強度很大,而且又髒又累。一個班下來都已疲憊不堪。臉上身上沾滿烏黑粉塵和油汙是常事。
經過數十人3年多的艱苦奮戰,完全依靠自力更生、研究院所與工廠相結合,攻克了流化床結塊這這一「攔路虎」。 最後流化床能連續運轉數百小時,平均產能相當於同直徑攪拌床的6~8倍。
最後,二甲基二氯矽烷的選擇性、原料消耗定額、運行周期等達到預定目標,於1971年9月 在上海通過部級鑑定。中國第一臺合成甲基氯矽烷流化床工藝在兩單位有關人員共同努力下終於宣告開發成功!即上海樹脂廠和晨光化工研究院的全體試驗人員用心血和汗水書寫下了中國有機矽歷史上意義深遠的一頁。該工業試驗項目的成功,奠定了國內流化床直接法合成甲基氯矽烷的技術基礎,為日後擴大國內單體生產能力開闢了道路,是我國有機矽工業發展史上的重要裡程碑,是值得中國人引以為自豪的業績。
鑑定驗收之後,以此技術為基礎,上海 樹脂廠又相繼立項建設直徑600mm流化床生產裝置。攻關小組為晨光化工研究院二分廠設計直徑為700mm、900mm的流化床生產裝置。它有力地證明了,當年我們堅持獨立自主、自力更生,不等不靠走自主發展之路的方針是完全正確的,中國人民有能力打破技術壁壘。這對今後自主創新、項目攻關都是十分有益的啟示。
此後,上海樹脂廠 、吉林化工公司研究院、哈爾濱絕緣材料廠、北京化工二廠、瀋陽膠管廠、天津油漆廠、南京油漆廠、西安油漆廠、西安絕緣材料廠、天津東風橡膠廠、杭州永明樹脂廠等先後建起流化床共數十臺,為解決我國甲基氯矽烷的急需立下了汗馬功勞。
(三)乳化塔分餾甲基氯矽烷
在攪拌床合成甲基氯矽烷初期,所能得到的單體量比較少,無法建立一套由多個精餾塔組成的分離單體的塔群以分離組分十分複雜的混合單體。當時前蘇聯報導有一種乳化塔可以高效分離多組分的混合液,其特點是只需一個塔,可以將多種組分的混合液分離成為純度很高的單個組分。瀋陽化工研究院的高劍虹、北京化工研究院黃煜康等先後開發過精餾甲基氯矽烷單體的乳化塔。北京化工研究院黃煜康等曾到上海樹脂廠和吉化公司實地應用並獲得成功。如在吉化公司用6mm的磁環填料的乳化塔,在乳化狀態下操作,實現了主要餾分99.99%的純度。但用乳化塔時的操作情況常會因外界條件變化而波動,出現運行不穩定情況,這是乳化塔的一個致命缺點。後來甲基氯矽烷數量多了,就改用塔群精餾單體,乳化塔就完成了歷史使命。
(四) 甲基氯矽烷副產物的綜合利用
在用塔群精餾甲基氯矽烷過程中,會產生一定量的過渡餾分、高低沸物。隨著甲基氯矽烷生產規模的擴大,這些副產物會越積越多,從而造成環境汙染和設備損壞。20世紀60年代初至60年代中,上海樹脂廠 鄭善忠和有機矽車間的工程技術人員、工人師傅共同努力、巧妙構思,以上述副產物為主要原料,採用水解、醇解同時進行的工藝路線先後試製成功284,284P,甲基支鏈型烷氧基矽油和821甲基支鏈型含氫烷氧基矽油及852水溶性有機矽建築防水劑等系列帶有活性基團的有機矽新產品。該廠很快將這些產品推廣到印染、製藥、化工、塗料、皮革、造紙、紡織、建築等行業作為消泡劑、脫模劑、防潮防水處理劑;皮革、紡織品整理劑、建築物及大型水泥下水管道防堵塞處理劑等。隨著應用量的增長,產品出現供不應求,庫存副產物全部被用光。國內同行紛紛前去學習,很快在行業內推廣。成功地解決了甲基氯矽烷精餾過程中產生的高低沸物、過渡餾分綜合利用問題。
(五)吉化公司為開發矽橡膠於1973年建成40omm直徑流化床合成甲基氯矽烷
化工部為加快有機矽特別是矽橡膠的工業化進程,開發出軍工需要的矽橡膠產品。他們選中既有研究院、又有設計院和生產車間的大企業——吉林化學工業公司。這樣不僅具有實驗室科學研究的條件,也有中間試驗和進一步擴 大生產的條件。這樣齊全、優越的體系在當時的上海、北京等地區是不具備的。
為試製矽橡膠必須要有甲基氯矽烷單體。雖然吉化公司研究院建有合成甲基氯矽烷的攪拌床,但攪拌床的工藝效率差,能力低,滿足不了需要。為配套單體連續水解、連續裂解、連續聚合的100噸/年裝置的能力,按當時上海樹脂廠的一套直徑400mm流化床合成甲基氯矽烷的圖紙,在吉化公司研究院新建了一套直徑 400mm的流化床裝置,1973年建成。 技術負責人是劉旭東,技術人員有閻世城、張長源等。
流化床建成後首先是打通流程,在流程改進、調整的過程中流化床反應情況不是很好。飛溫、結塊,產品中二甲基二氯矽烷的含量很低,很長時間沒有獲得解決。1974年技術負責人劉旭東調到星火化工廠去後改由閻世城擔任。閻世城等經過努力,想了各種辦法,反覆「折騰」了多年。針對當時直筒式的流化床,矽粉和氯甲烷從床底部進床,原料新鮮,濃度高,反應速率快,放熱多,床底部易於飛溫、結塊,他們採取兩條措施:①高氣速,表觀氣速0.3m/s; ②半錐床,可使床底部氣速高些,傳熱好些。到20世紀70年代後期解決了底部飛溫、結塊的問題,使流化床得以順利運行。
在他們多年努力下,達到了化工部下達的各項指標。吉化公司研究院有機矽400 mm常壓流化床的成果於1978年12月得到化工部的認可。
(六)國家有關部門引領中國有機矽工業發展的措施
從20世紀50年代末開始,經過10多年從攪拌床到流化床直接合成甲基氯矽烷的摸索成功,使業界又看到了希望。在改革開放年代到來後,國內業界在與外國有機矽公司交流中看到了差距。認識到我國要發展有機矽工業必須急起直追,為此首先要大力發展大型流化床技術。很重視中國有機矽工業發展的國家科委、國家計委、國家經委和化工部等在20世紀80年代初都以實際行動引領了中國有機矽工業的發展。
(七)七省市有機矽材料及其製品的巡迴展覽
20世紀80年代初,有機矽在中國已經不是十分短缺的產品了。國家提出軍需產品「寓軍於民」的方針,將發展有機矽建立在開拓非軍工用途上。於是國家計委和化工部為使有機矽材料能進一步推廣應用,組織了- -次很大規模的全國有機矽材料及其製品的七省市巡迴展覽,廣泛宣傳。展覽會上不僅展出由各個從事有機矽開發的研究院所、工廠企業提供的各種有機矽油、矽橡膠、矽樹脂以及有機矽消泡劑等;還有早期應用有機矽材料的製品實物,如:能治療肺水腫的矽油氣霧劑,能使蔬菜保鮮的有機矽氣調膜等。展覽先後在成都、上海、 天津、西安等7個城市巡迴舉辦,同時印發了大量介紹有機矽性能的資料並舉辦學術報告會,大大地激發了國民經濟各部門對有機矽材料的興趣和關注。
(八) 國家科委「六五」科技攻關項目
1980年,進入「六五」,根據國內對有機矽材料需求日益擴大的現實與前景,為適應國民經濟發展,並審視世界上有機矽材料發展的態勢,進一步加快甲基氯矽烷生產發展已勢在必行。然而我國最大的流化床的直徑只有400mm,每臺流化床的甲基氯矽烷產能只有數百噸,遠遠滿足不了國民經濟發展的需要。國家科委和化工部決定在中國建設萬噸級甲基氯矽烷生產裝置,大力發展有機矽。於是國家科委新材料辦公室胡兆森局長、新材料處陳仁錚處長將發展我國的有機矽列入「六五」攻關計劃。為保證技術上可行,還出資500萬元與吉化公司研究院和晨光化工研究院分別籤訂了萬噸級有機矽工業技術開發合同,化工部是擔保單位。合同的名稱是「萬噸級甲基單體綜合性有機矽廠生產工藝技術」,合同期限5年。
(1)晨光化工研究院的攻關項目 向晨光化工研究院下達的國家「六五」重點攻關項目是甲基氯矽烷的合成中對二甲基二氯矽烷選擇性非常有影響的催化劑,要求研發高效的、適用於大型流化床合成生產、製備簡便與貯存穩定的主催化劑及助催化體系,開展新型催化體系開發。具體列入攻關計劃的是用於甲基氯矽烷的合成提高二甲基二氯矽烷選擇性的高效三元銅催化劑。此外還有直接法合成甲基氯矽烷新工藝研究,研發新的除塵方法以及流化床合成苯基氯矽烷等項目。該院還專門為這兩個項目分別建立了一套驗證用的中間試驗裝置。
該課題意義重大、任務艱巨、技術難點多、戰線長。晨光化工研究院的「六五」攻關項目總負責人為幸松民。組成的701專題組先是約10人,後期人員多達60人左右,先後由陳克強、達文擔任組長。團隊由鄒家禹、陳其陽、劉業成、張世海、陳士坷等和一批新分配到院的大學畢業生、青年技術工人、機修技工師傅們組成。
由於他們對冶金、金屬粉末製備的知識知之甚少,為了選擇製備銅粉催化劑的技術路線,他們搜集了冶金方面包括銅礦冶煉、電解銅、粉末冶金等內容的專著或大學教材10多本書進行學習。
在院裡各部門支持下,在專門建立的中間試驗裝置中,前後花費6年時間,研製多種銅粉催化劑、助催化劑體系。合成試驗,篩選和評價是通過實驗室流化床進行的;製備催化劑的放大試驗用的是工業型流化床裝置。銅粉催化劑、助催化劑的考核也是在直接法合成甲基氯矽烷流化床中試裝置中進行的。1985年年底,終於自主創新研發成功以固體硫酸銅為原料,採取用流化床經氫氣或含氫氣體還原的工藝,製備出「三元銅粉」催化劑。這是國內第一個銅粉型催化劑,獲得了中國發明專利(專利號CN87104211.8)。與此同時,「六五"攻關項目中的溼法除塵、回收氯甲烷淨化循環利用等新工藝在中試裝置中也取得成功。該「六五」攻關項目獲得了化工部科技進步二等獎。
攻關項目的成果通過鑑定後,為化工部第六設計院設計和建設我國星火化工廠第一套萬噸級直接法合成甲基氯矽烷工業性生產裝置提供了可靠的技術依據。
(2)吉化公司研究院的攻關項目吉化公司研究院的「六五」攻關項目總負責人是朱寶英,研究室-級的負責人是朱德興。主要分項負責人:氯甲烷項目,嵇明謙;流化床合成甲基氯矽烷項目,閻世城:甲基氯矽烷精餾項目,李顯剛:水裂解、(高溫膠) 聚合項目,姜景勳。攻關項目開始前吉化公司研究院已經有一臺直徑400mm流化床單體合成裝置和百噸級高溫膠的工藝裝置。涉及400噸/年液相合成氯甲烷,甲基氯矽烷精餾、水解、裂解、聚合都做過大量工作,可以做到流化床操作中不結塊,正常運作。但一些工藝指標與攻關合同要求有差距,適宜的反應條件還不清楚,所以開發實驗工作量很大,難度很高。不僅需要放大技術,還要通過各種條件試驗完成合同中的連續開車時間,二甲基二氯矽烷含量等5大技術指標要求。所以單體合成的開發是「攻關"開發的重點,核心工作是實現合同指標的條件實驗。
通過兩年的條件實驗,除完成了合同指標外又得到了許多有工業價值的操作條件。明確了氯甲烷氣速、反應溫度、反應系統壓力、催化劑用量、矽粉粒徑。此外,流化床的換熱改用導熱油。1982年流化床合成甲基氯矽烷的催化劑已由氯化亞銅改用南昌旻、劉曉華試製的銅粉催化劑,也明確了氣甲烷的含水量和矽粉的乾燥方式。
約在1987年化工部代表國家科委對吉化公司研究院萬噸級有機矽攻關開發項目做了鑑定驗收,流化床開發結果的指標全部達到攻關合同要求。驗收組對吉化公司研究院開發的流化床合成甲基氯矽烷工藝技術的評價是:國內領先。說明吉化公司研究院完成的有機矽萬噸級技術開發的攻關對中國有機矽工廠具有很大的參考價值。
兩單位沒有辜負上級的期望,及時攻克了-批為萬噸級裝置所需的關鍵技術,順利完成了國家科委下達的萬噸級有機矽「六五」科技攻關合同。
(九)中國人開發甲基氯矽烷的工藝水平並不遜色
1983年吉化公司派朱寶英、戴仁礎、王玉學、閻世城、曾紀贏、茅仁義等8人去德國伍德公司和瓦克公司作技術交流和考察,得知他們的床型結構、換熱管的形式、矽粉的加工等和我們的實驗結果也很雷同,說明我們開發的有機矽工藝水平與外國公司相比較並不遜色。
(十)吉化公司首先建設千噸級有機矽生產裝置
1982年,吉化公司在「六五」萬噸級有機矽攻關項目基本完成的基礎上決定在吉化公司103廠(電石廠)上千噸級有機矽生產裝置,一則用以驗證「六五"攻關項目的開發成果,二則以開路先鋒精神儘快生產出有機矽單體和材料以滿足國家的需要。公司決定集中吉化公司研究院和吉化公司設計院(原化工部第九設計院)的精幹力量,配合電石廠儘快建成千噸級有機矽生產裝置。吉化公司研究院提供全套工藝技術,吉化公司設計院做全面的工程設計。
公司這一決定,極大地鼓舞了研究院和設計院的相關技術人員,有關的技術骨幹都紛紛表示願為中國第一套千噸級有機矽工業化生產裝置的成功建設竭盡全力、為國爭光。研究院派出了以有機矽研究室行政領導、技術主任朱德興為首的技術骨幹隊伍和氯甲烷方面嵇明謙,流化床單體合成技術方面閻世城,精餾技術方面李顯剛,水解、裂解、聚合方面姜景勳等一大批技術骨幹。設計院派出了以副總工、技術尖子餘家驤為首的、專業配套齊全的工程設計隊伍。電石廠也派出了黃俊虎、關宏勳、竇振和梁新民負責接收項目,安排建設。後續的產品車間的技術負責人、車間主任為竇振。
吉化公司電石廠千噸級有機矽生產裝置設計建設,分兩個車間: 一個是單體車間,包括氯甲烷、單體合成、精餾、水解、裂解等幾套裝置,產出DMC,當時設計能力為年產甲基氯矽烷混合單體2000t。單體車間1983年建成,1984年開車。單體車間的技術負責人、車間主任梁新民,後來提升為吉化公司電石廠副總工程師。參與建設和開車的技術人員有:韓逢春、王文章、邱殿祥等,他們為千噸級裝置順利開車付出了無數心血和汗水。
另一個是產品車間,包括高溫膠(110膠) 、室溫膠原料(107膠) 、矽油等。產品車間1984年建成並開車出產品,生產狀況一直良好,裝置不斷完善和提高,產品銷往全國。尤其是單體車間產出的DMC,產量高、質量好,譽滿全國。如江蘇宏達2萬噸/年混煉膠(廠址在東莞)裝置所需的原料DMC一部分就是由吉化公司電石廠提供的,說明單體車間的產品質量的信譽很高。
(十一)千噸級甲基氯矽烷流化床裝置開發成功的作用和意義
1980~ 1984年期間,國內一些有機矽生產廠家還沒有千噸級的工業生產裝置。當時在國內有機矽裝置中北京化工二廠的裝置算是比較大的,是直徑700mm的流化床,而吉化公司電石廠是直徑1200mm的流化床。
吉化公司電石廠的生產裝置開車十多年來經過不斷改造完善,生產能力逐年提高。1995年大檢修期間將直徑1000mm流化床改造成直徑1200mm流化床,並將內部結構進行了改進。經過幾年的生產實踐,證明流化床的改造是很成功的,甲基氯矽烷的產量大幅度增長,各項技術經濟指標也均有提高。1997年流化床共開車5562h,生產單體近5000t,二甲基二氯矽烷選擇性平均為77%,矽利用指數為4.12,生產周期可長達700h以上。1998年上半年又經過工藝條件的優化,加強原材料質量把關及流化床內觸體物性變化規律的研究等多方面工作,取得了顯著效果,使1998年生產甲基氯矽烷混合單體6000多噸,比1997年增長了20%以上,二甲基二氯矽烷的選擇性平均達到84.83%。吉化公司電石廠有機矽生產裝置不負眾望,能成功達到安全、穩定、長周期運行,產品質量可靠,各項技術經濟指標均達到國內最好水平。
1998年下半年有機矽市場開始有了好轉,於1999年9月 又擴建了兩套直徑為1200mm的流化床,使原生產甲基氯矽烷混合單體能力從每年6000多噸增至每年可生產2萬噸。
吉化公司電石廠的中國第一個千噸級有機矽全套生產裝置放大建設成功,實現長期穩定運行、達產達標,產品質量好,技術成熟可靠,使中國的甲基單體生產規模打破了百噸級十幾年踏步不前的局面。這說明吉化公司承擔的國家科委「六五"攻關萬噸級有機矽工業技術的開發是成功的,對今後進一步建設更大規模的有機矽工業生產裝置應有參考作用。此成果上報後,獲吉林省科技進步一等獎,國家科技進步二等獎。這是當時第一個獲國家科技進步二等獎的中國有機矽工業技術成果,有功人員朱寶英、朱德興、餘家驤、閻世城、梁新民、姜景勳等獲國務院特殊津貼。
千噸級流化床開發成功大大激發各界的積極性,這意味著能為甲基氯矽烷的工業性大生產開發出更大規模的流化床。
隨著上海樹脂廠的國內第一臺400mm直徑流化床合成甲基氯矽烷開發成功和吉化公司千噸級流化床開發成功,以及北京化工二廠等相繼建立起大直徑的流化床,使我國甲基氯矽烷的生產形勢大大好轉。
(十二)北京化工二廠在單體合成方面貢獻很大
北京化工二廠是用電石發生的乙炔與氯化氫加成製取氯乙烯然後聚合生產聚氯乙烯的工廠。1963年 他們曾與北京化工研究院合作用流化床工藝將氯化氫與矽反應生產過三氯氫矽,所以對矽和流化床比較熟悉。由於國家對有機矽材料有很大的需求,而北京化工二廠有合成氯甲烷的原料氯化氫,也有運行流化床的經驗,因此在北京化工二廠建設有機矽工程項目及氯甲烷配套工程是比較有條件的。1968年8月 全國國防軍工會議期間由化工部下達任務,在北京市政府及北京市化工局領導下,組成有機矽項目建設籌備辦公室,由原廠中心實驗室為主力開展此項工作,並組成了兩個工作班子:其一為設計組,他們曾奔赴吉化公司和上海樹脂廠參觀他們的直徑400mm流化床,學習整個工藝情況,回廠後北京化工二廠自行設計、自行製造、全廠支援、全面會戰、自行建設有機矽項目;其二組織技術骨幹及有關人員赴上海樹脂廠實習,倒班培訓後,回廠與機修人員、維修師傅一起參加設備安裝、試漏、試壓、試車。直徑400mm流化床於1969年下半年正式開車生產。
由於北京化工二廠過去沒有生產甲基氯矽烷的具體經驗,在工作開始時遇到不少困難及問題,尤其是單體生產中流化床常常出現結焦現象,影響正常開車。往往開一- 段時間,就停下來檢修。單體合成工段的師傅們全身上下天天一身黑(矽粉),連臉上都是黑的。但當他們想到國外幾個大的有機矽跨國公司,對我國只賣產品、不賣技術、樹立技術壁壘時,工人師傅、技術人員、領導幹部,都不怕苦不怕累,發揚連續作戰的作風,堅持自力更生,一定要把單體生產工藝搞上去,打破國外技術壁壘。他們制訂了會戰方案,對原料規格、矽粉目數、氯甲烷乾燥系統水分控制以及矽粉及氯甲烷利用指數、二甲基二氯矽烷的選擇性及純度等均進行了認真細緻的研究工作,邊開車邊改進,並得到了吉化公司研究院、晨光化工研究院、中國科學院化學所大力支持和幫助。在20世紀70年代,大家齊心合力在支部書記鄧桂林同志、車間主任劉仁鑑及朱學義同志的領導下,苦戰了無數個100天,又解決了無數個難題,終於使生產走向穩定,單體生產的技術指標有了很大改進。廠領導於是決定把直徑400mm流化床擴大至直徑7o0mm的流化床,1983年生產穩定達標後,又決定建設與吉化公司同樣規模的直徑1200mm流化床,工程由化工部第六設計院設計。1994年設計兩臺流化床,每臺生產甲基氯矽烷單體能力為2500噸/年,兩臺共5000噸/年。
在20世紀8o年代,新來的大學生年輕有為,敢想敢幹。他們不斷地優化操作條件,挖掘潛力。在90年代,他們使一臺流化床一年能生產出7000t甲基氯矽烷單體,而且一些技術經濟指標在當時國內是相當好的。北京化工二廠不斷優化工藝、不斷擴大規模,完全依靠自己力量,基於為中國人爭光的思想,以實際行動擴展流化床的規模,使中國的甲基氯矽烷的產量有大幅度的提高。在當時我國星火化工廠的萬噸級流化床尚未能正常長周期運行,國家極度需要甲基氯矽烷的情況下,北京化工二廠無論在流化床達到的工藝水平、產量上和單體質量方面對我國有機矽工業的發展起了舉足輕重的作用。他們的貢獻在應對跨國公司的競爭中是功不可沒的。
北京化工二廠於2008年因北京市城市建設規劃的調整而停止了有機矽單體的生產。在近40年的有機矽生產中王明淵、李永濤、李春平等同志都做出了顯著貢獻。有機矽生產中,單體是重中之重,而氯甲烷又是單體生產主要原料。該廠製造氯甲烷的專題負責人李湘元同志,通過小試、中試,經無數次的改進,終於為有機矽單體生產提供了合格的氯甲烷,貢獻很大。
(十三)新安江畔崛起-一個有機矽骨幹企業
開化矽廠(後稱為開化合成材料有限公司)是從事冶煉矽的工廠,在有機矽日益紅火的年代他們也發揮資源優勢加盟有機矽產業。他們的優勢除了自己生產原料矽以外,還有附近生產農藥草甘膦的新安集團,具有利用草甘膦副產氯甲烷廉價原料的優勢。於是在方江南、邵月剛等努力下,在1984年引進技術的基礎上,與中藍晨光化工研究院及吉化公司研究院等單位合作,產能不斷放大,由百噸級裝置到千噸級、直到萬噸級,一些技術經濟指標都是不錯的,成為當時有機矽行業中後起之秀。
值得一提的是吉化公司的技術為開化矽廠的正常生產和擴大規模作出很大貢獻。1996年,開化矽廠從北京化工二廠搬來的直徑700 mm流化床開車不理想。開化矽廠方江南總工慕名請時任吉化公司電石廠的梁新民副總工程師幫助,梁總就將即將退休的吉化公司研究院的閻世城高工推薦給了方總工。
當時開化矽廠的裝置運行不理想,生產不景氣,職工收入很低,無奈而離廠的人員較多。1997年3月 閻世城高工到開化矽廠任有機矽技術顧問,立即在開好直徑700 mm流化床的同時,按廠方的要求設計了2000噸/年流化床合成甲基氯矽烷的裝置。廠裡的工程技術人員全力以赴配合工作,僅僅5個月就設計製作安裝好了直徑900 mm、規模為2000噸/年的流化床合成全套裝置。在廠方的合理安排下,齊頭並進。8月份試車,一次成功,規模達到3000噸/年。
由於市場形勢好,廠裡決定繼續擴產。由於閻工對有機矽流化床的認識理解較為深透,認為最「多、快、好、省」的辦法是:加高床身!於是1998年產能就提到了5000噸/年。
在20世紀90年代,因星火化工廠的萬噸級流化床尚未完全達標,吉化公司和北京化工二廠等工廠的單體產量仍滿足不了中國有機矽市場的需要。跨國公司瞄準星火化工廠的開車好壞,操控著市場。中國有機矽市場的形勢十分嚴峻。
廠方考慮到市場形勢和矽廠前途,要求有機矽快速發展。於1999年按廠 方要求,又設計了直徑1050mm流化床、7000噸/ 年規模的合成裝置,開車生產後能力達到了8000噸/年。
開化廠單體合成用的氯甲烷是新安集團公司農藥草甘膦的副產品。當時開化合成材料有限公司有機矽發展快,形勢好,效益突出。新安公司出於上市的考慮,於是公司領導季誠建等就決定收購開化合成材料有限公司。新安集團公司於2000年也上了有機矽項目,因為星火化工廠的規模是1萬噸/年,所以新安集團公司就上了1.5萬噸/年的,床的直徑是1600mm。方總調到新安集團公司任職後,新安集團公司派謝雷軍任開化合成材料有限公司總工程師。
開化合成材料有限公司之後上了產能為2萬噸的裝置。2000年直徑1900mm的流化床、產能達2萬噸/年有機矽裝置就設計、建設完成,實現了產、量質量的雙豐收。在2002年又新建大直徑的流化床。2005年,經過床身加高2m,實現了單臺流化床產能3萬噸的規模。
開化合成材料有限公司能夠經過3年多的時間實現產能從百噸、千噸到萬噸的順利跨越,正是吉化公司萬噸級有機矽開發「六五」攻關項目成果通過閻工的工作在開化合成材料有限公司的延續和發展。
開化合成材料有限公司從不景氣到蓬勃發展,成為當時中國有機矽工業的後起之秀的骨幹企業,應該說吉化公司研究院的閻世城高工有很大的功勞。
①本文摘自《有機矽工業及其在中國的發展》,傅積賚編著,化學工業出版社出版