拋光槽硝酸和鋁離子濃度測定

2020-12-24 九正建材網

   在拋光過程中，磷酸被不斷消耗。控制磷酸濃度**方便的方法是記錄原槽液高度，經常補充磷酸，使槽液達到原來的水平。根據經驗，每添加10L 85％的磷酸應同時加入0.75L硝酸（1420kg/m3）。硝酸濃度應保持在3.5-6.5體積％範圍內，工件才能獲得光亮的表面，而又不產生點腐蝕。槽液密度須保持在1670kg/m3，因此，應隨時補充蒸發的水分。鋁含量較高的舊槽液的密度可高達1750kg/m3。

  一、硝酸含量

  （一）、試劑製備  全部試劑都應是分析級的。用的磷酸密度為1750kg/m3。

  1、硫酸鐵溶液製備

  小心地向約700mL蒸餾水中加50mL濃硫酸。冷卻後，添加約250gFeSO4·7H20，攪拌到完全溶解。加入蒸餾水到1L，充分混勻，倒入乾淨，乾燥且能嚴密密封的瓶內。每月標定一次。  2、標準磷酸-硝酸溶液製備

  由滴定管或安全吸管向500mL容量的燒瓶內加25mL 60％的硝酸，加入磷酸到500mL為止。輕輕搖動，精心混勻，貯於陰涼處。有效期為90d。

  （二）、分析步驟

  硝酸含量分析步驟如下：

  （1）精確地量出5.0mL標準磷酸·硝硫溶液，倒入乾燥的250mL的杯內，並加入100mL磷酸，輕輕搖動，加熱到40-45℃，

  （2）用硫酸鐵溶液滴定，直到溶液呈穩定的黃褐色，

  （3）在接近滴定終止時，溶液中會產生大量的微細氣泡，以略帶紅色的褐色煙逸出。當無煙逸出時，滴定終止。令A（mL）為所用的硫酸鐵。取5.0mL槽液，置於乾淨、乾燥的250mL的杯內，按上述程序用硫酸鐵滴定。設所用硫酸鐵為B（mL）。

  （三）、計算 ：槽液中濃度為60體積％的硝酸含量（體積％）＝5B/A

  二、 鋁含量

  取一份槽液，加入緩衝液，再添加過量的EDTA（乙二胺四醋酸二鈉），使其產生Al-EDTA絡合物。未絡合的過量EDTA，可用硫酸銅溶液滴定。然後加入足量的氟化鈉，使Al-EDTA絡合物分解，再用標準硫酸銅溶液滴定分解的EDTA，該滴定就是測定鋁的濃度．

  （一）、標準溶液製備

  所用的全部試劑都應是分析試劑級的。

  1、0.1mol/L硫酸銅溶液製備

  稱取24.97gCuS04.5H2O，溶於蒸餾水，再加1-2滴濃硫酸，然後倒入1L的容量瓶內，加蒸餾水至1L標度處，充分混勻即得0.1mol/L硫酸銅溶液。

  2. 0.1 mol/LEDTA溶液製備

  稱取37.2g有2個結晶水的乙二胺四醋酸二鈉鹽，溶於蒸餾水，然後倒入1L的容量瓶內，用蒸餾水稀釋到lL，充分混勻即得0.1mol/LEDTA溶液。

  3、 吡啶基-偶氨酚（PAN）指示液（0.1標準量量/體積）

稱取1gPAN，溶於100mL工業甲醇變性酒精中，即得a-吡啶基-偶氨苯酚指示液。

  4、緩衝溶液

  將500g醋酸銨溶於蒸餾水中，加20mL冰醋酸，以蒸餾水稀釋到1L即得緩衝溶液。

  （二），分析步驟

  鋁含量測定分析步驟如下：  （1）      用吸管吸取5.0mL槽液，置於100mL標準燒杯內，使滴管內溶液完全流盡，     （2）      用蒸餾水稀釋至近100mL，充分混勻，冷卻，加蒸餾水至100mL，重新混勻，  （3） 用滴管吸取上述溶液10mL，滴入600mL燒杯內，稀釋到350-400mL;  （4） 加2mL緩衝液與25mL0.1mol/L的EDTA溶液。溫熱後加入1.0mLPAN指示劑，  （5） 加熱至沸騰，再冷卻至60℃，用標準0.1mol/L的硫酸銅溶液滴定。溶液由綠色變到深藍色時，滴定終止。  （6）加1-2g氟化鈉，使Al-EDTA絡合物分解，再加熱至沸點，然後冷卻到60℃，用0.1mol/L硫酸銅溶液滴定游離的EDTA，至藍色為終止。設所用的0.1mol/L硫酸銅溶液為Z（mL）。

  （三）、計算：槽液中鋁含量 ＝5.4Z（g/L）

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