來源丨TESCAN 中國
信號類型
二次電子(SE)按照其產生的原理可以分成 SE1、SE2、SE3 和 SE4,但是在實際使用的時候會發現難以對 SE1~SE4 進行嚴格的區分,因此我們把 SE 分成更加實用、更容易從操作上掌握的低角 SE、高角 SE 和軸向 SE這三種 SE 信號。
背散射電子(BSE)根據角度不同將其區分為低角 BSE、中角 BSE、高角 BSE;又從對稱性的角度分離出非對稱的Topo-BSE;以及從能量的角度分離出Low-Loss BSE 信號,分為了五種 BSE 信號。
以上3種 SE 信號和5種 BSE 信號,加上本章介紹的減速模式下的信號SE+BSE (BDM),一共有九種信號。這九種信號往往需要不同的電鏡條件,也有不同的襯度特點,各自信號有著獨特優勢的同時也存在相應的缺點,具體請參見表1。
表1
襯度類型
前面我們詳細了解各個信號在襯度上的特點,那接下來我們反過來思考一下:為了獲得各種類型的襯度,或者針對不同的試樣和不同的目的,應該如何選擇合適的信號進行採集以獲得最佳的效果呢?
1. 對於不追求超高解析度的形貌襯度圖像,立體感有時顯得格外重要。此時,可以優先選擇 Topo-BSE 信號來獲得極具立體感的襯度;其次可以選擇低角 SE 以及低角 BSE 信號。
2. 如需獲得高分辨的形貌襯度圖像,應該優先選擇軸向 SE 和高角 SE 信號,其次可以選擇中角 BSE 信號。
3. 如需獲得非常純的成分襯度圖像,而不希望有其它襯度的幹擾,可以優先選擇高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信號。
4. 如需獲得兼有形貌和成分襯度的圖像,可以選擇低角 BSE、中角 BSE 信號,有時候減速模式下的信號也可以兼有形貌和成分襯度。
5. 如需獲得非常表面的成分襯度,如表面汙染,二維材料等,可以優先選擇軸向 SE、高角 SE 信號,其次可以選擇Low-Loss BSE 以及減速模式下的電子信號。
6. 如果不想獲得非常敏感的形貌,比如拋光質量不夠理想的金相試樣,想要進一步減弱劃痕影響,可以選擇高角 BSE 和 Low-Loss BSE 信號,其次選擇中角 BSE 信號。
7. 如需獲得較深處的成分信號,除了提高加速電壓之外,也應該優先選擇低角 BSE 和低角 SE 信號。
8. 如需獲得不同晶粒取向的通道襯度,優先選擇立體角最大的低角 BSE 信號。
9. 對於很多半導體試樣,如果要想獲得電位襯度,優先選擇軸向 SE 和高角 SE 信號。
10. 如需降低荷電效應影響,優先選擇Topo-BSE 和低角 BSE 信號,其次選擇低角 SE 和中角 BSE,而避免高角和軸向 SE 信號。
歸納一下,參見下表2
這裡只列舉了一些常見的情況,對於不同的試樣或者觀察目的,我們要根據這些信號的特點進行靈活運用。甚至當只採集一個信號達不到目的時候,要利用探測器信號混合功能來進一步獲得更理想的效果。
信號和探測器的選擇
電鏡觀察中存在這麼多的信號,那究竟用什麼類型的探測器來區分這些信號呢?對於現在大部分場發射電鏡來說,四探測器已經成為一個標準化的配置,即樣品室一個ETD探測器,一個極靴下方的BSE探測器,鏡筒內有兩個探測器。樣品室的兩個探測器基本上差別不大,鏡筒內的探測器會根據物鏡的類型以及各廠家的一些特殊技術而有所差別。不過論共性而言,鏡筒內的兩個探測器,普遍一個位置相對較高,一個位置相對較低。
一臺電鏡根據自身的設計情況以及工作條件,能夠分離出九種電子信號中的部分信號。粗略的進行歸納,可以總結為下表3。(不過需要注意的是,雖然有的探測器在表格中顯示可以採集多種信號,但是這只是對大部分電鏡做的一個歸納。對於一臺具體的電鏡而言,並不一定能夠實現所有功能)。
表3
總結
最後用一首七律對所有章節的內容進行一個總結,希望大家能夠對 SE、BSE 信號以及各種襯度之間的關係能夠有更深刻的理解,在電鏡觀察中獲得更好的結果。
《七律》
粉末塊體千百狀
用心製備導電亮
半明半暗亮線條
積分或能荷電抗
二次背散各有用
巧用二者圖成雙
高低角度大不同
多種模式減速場
磁場浸沒龍捲降
吸汲電子扶搖上
電磁靜電複合式
匯聚角度隨能量
非是高能分辨強
低壓窺得俏模樣
各類襯度分清楚
圖文相讖好文章
元素結構何取向
結晶參雜非所長
光譜質譜原位解
所見所得 All In One
送上一個電鏡經典問答
問題:這是電池隔膜試樣的圖片,你知道不同角度(左為低角、右為高角)表現出的襯度差異是如何造成的嗎?
兩張圖都是在減速模式下拍攝:左圖為低角電子,背散射相對佔主要部分,表現出形貌襯度,因為材質均勻,所以沒有明顯的成分襯度;右圖為高角電子,二次電子佔主要部分,表現為比較明顯的電位襯度和形貌襯度。
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