【理化】測定PH值,快來看...

2021-02-08 食品實驗室服務

pH值可間接地表示水的酸鹼程度，天然水的pH值多在6～9範圍內。pH值是水化學中常用與最重要的檢驗項目之一。

由於pH值受水溫影響而變化，測定時應在規定的溫度下進行，或校正溫度。

通常採用玻璃電極法和比色法測定pH值。

比色法：（不建議你選用哦！）

△簡便，但受色度、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及鹽度的幹擾。

基本上不受以上因素的幹擾。pH在10以上時，產生「鈉差」，讀數偏低，需選用特製的「低鈉差」玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標準緩衝溶液對儀器進行校正。

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25ºC理想條件下，氫離子活度變化10倍，使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置，以便校正溫度差異，用於常規水樣監測可準確和再現至0.1pH單位。較精密的儀器可準確到0.01pH。為了提高測定的準確度，校準儀器時選用的標準緩衝溶液的pH值應與水樣的pH值接近。

（1）各種型號的pH值或離子活度計。

（2）玻璃電極。

（3）甘汞電極或銀-氯化銀電極。

（4）磁力攪拌器。

（5）50mL燒杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。

用於校準確儀器的標準緩衝溶液，按表中規定的數量稱取試劑，溶於25ºC水中，在容量瓶內定容至1000mL。水的電導率應低於2μS/cm，臨用前煮沸數分鐘，趕除二氧化碳，冷卻。取50mL冷卻的水，加1滴飽和氯化鉀溶液，如，PH在6～7之間即可用於配製各種標準緩衝溶液。

pH標準溶液的配製

（1）近似溶解度；

（2）在110～130ºC烘乾2h；

（3）用新煮沸過並冷卻的無二氧化碳水；

（4）烘乾溫度不可超出60ºC；

1.測定前，按各品種項下的規定，選擇兩種pH值約相差3個pH單位的標準緩衝液，並使供試液的pH值處於二者之間。

2.取與供試液pH值較接近的第一種標準緩衝液對儀器進行校正（定位），使儀器數值與標準緩衝液的數值一致。
3.儀器定位後，再用第二種標準緩衝液核對儀器示值，誤差應不大於±0.02pH單位。若大於此偏差，則應小心調節斜率，使示值與第二標準緩衝液的數值相符。重複上述定位與斜率調節至符合要求。否則，需檢查儀器或更換電極後，再行校正至符合要求。
4.每次更換標準緩衝液或供試液前，應用水充分洗滌電極，然後將水吸盡，也可用所換的標準緩衝液或供試液洗滌。
5.在測定高pH值的供試品時，應注意鹼誤差的影響。鹼誤差是由於普通玻璃電極對Na+也有響應。使測得的H+活度高於真實值，即pH讀數低於真實值，產生負誤差。若使用鋰玻璃電極，可克服鹼誤差的影響。
6.對弱緩衝液（如水）的pH值測定，先用苯二甲酸氫鉀標準緩衝液校正儀器後測定供試液，並重取供試液再測，直至pH值的讀數在1分鐘內改變不超過±0.05單位為止；然後再用硼砂標準緩衝液校正儀器，再如上法測定；二次pH值的讀數相差不應超過0.1，取二次讀數的平均值為其pH值。

7.配製標準緩衝液與溶解供試品的水，應是新沸過的冷水，其pH值應為5.5～7.0。　

8.標準緩衝液一般可保持2～3個月，若發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時，則不能繼續使用。

1.玻璃電極在使用前應在蒸餾水中浸泡24h以上。用畢，衝洗乾淨，浸泡在水中。

2.測定時，玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中，使它稍高於甘汞電極的陶瓷芯端，以免攪拌時碰破。

3.玻璃電極的內電極與球泡之間以及甘汞電極的內電極與陶瓷之間不可存在氣泡，以防斷路。

4.甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高於汞休，並應有適量氯化鉀晶體存在，以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。

5.為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失，測定前不宜提前打開水樣瓶塞。

6.玻璃電極球泡受汙染時，可用稀鹽酸溶解無機鹽結垢，用丙酮除去油汙（但不能用無水乙醇）。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一晝夜再使用。

7.注意：電極的出廠日期，存放時間過長的電極性能將變劣。

酸度計也叫pH計，是實驗室比較常用的儀器設備，主要用來精密測量液體介質的酸鹼度值（如，Mettler pH計）。

1.校正：將酸度計斜率調節器調節在100％位置，再根據被測溶液的溫度，調節溫度調節器到該溫度值，然後定位，把複合電極插入儀器。
2.定位：選擇一種最接近樣品pH值的緩衝溶液，將電極放入這一緩衝溶液裡，搖動燒杯，使溶液均勻，等到讀數穩定後就可以看到該讀數，它是緩衝溶液的pH值，如果要求高精度的測定，就要選擇兩種緩衝溶液，也就是被測樣品的pH值在該兩種緩衝溶液的pH值之間或接近，等第二種緩衝溶液的讀數穩定後就可以讀數pH值了，如果不穩定就需要調節定位調節器後就是測量了，經過pH標定的儀器，可用來測定樣品的pH值。此時，所有調節器都需保持定位後的原樣。

然後，清洗電極，將電極插在盛有被測樣品的燒杯內，輕輕搖動燒杯，等到讀數穩定後，就會顯示被測樣品的pH值。在此，有一點需要特別注意的是玻璃電極在第一次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時用的時候也應讓其浸泡在蒸餾水中，且使用前必須清洗。

1.應注意玻璃電極裝到電極夾中時應略高於甘汞電極，以免球膜與試杯相碰。

2.新使用或久放未用的玻璃電極在使用前應放在純化水內浸泡活化48小時，平時也最好浸泡在水中，以便下次使用時能迅速地工作。

3.將甘汞電極的頸端橡皮塞取下，檢查飽和氯化鉀溶液情況，溶液中應有氯化鉀結晶析出，以確保溶液飽和，太少應予以添加。使用前應把電極彎管下端橡皮套除去。

4.按下電源按鍵，接通電源，按下pH按鍵，指示燈亮後，一般短時間測量，只需預熱數分鐘即可，但要保持儀表零點穩定，必須預熱半小時或一小時以上。

5.本儀器應置於乾燥環境中，無顯著振動和強電磁場幹擾，並防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。

6.每次使用，在校正及測定前後均應用純化水將電極充分洗淨。

7.測定前校正儀器時，應選擇與待測溶液pH值接近的標準pH緩衝液，pH值相差不應超過3個單位。

8.為了使測定結果可靠，在測定時用標準pH緩衝液校正儀器後，應再用另一種相差約3個單位pH的標準緩衝液復校之。

9.待測溶液，校正液與電極的溫度應相同或相近，差異最好不超過2℃。

10.儀器的電錶應避免震動與打擊，不用或移動時，將pH-mV分檔開關置於「0」處，以減少擺動。

11.溫度補償器轉動時勿用力過大，以防止移動緊固螺絲的位置，影響pH準確度。 12.對於pH大於9的溶液的測定，應使用231型鋰玻璃電極測定；使用有鹼誤的電極測定時，應校正鹼誤。