【一應俱全】 痕量分析中需要注意的事!

2021-02-08 實驗與分析


我們都知道,分析化學按分析任務可分為:定性分析、定量分析和結構分析;按照分析對象分類,可分為:無機分析和有機分析;按照分析原理分類,可分為:化學分析和儀器分析;按照試樣用量分類,可分為:常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。

在化學分析和儀器分析中都有哪些特定的分析方法呢?分析儀器對於常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢?本帖都有提及。說起來,常量分析、微量分析是大家經常會遇到的,小編就不在贅述,針對痕量分析,本帖重點整理了其對於容器材料、標準物質等的不同需求,以及不同分析儀器用於痕量分析的優缺點。



在樣品用量上有何不同?



測定組分的含量也有不同


痕量分析中採用微量分析技術的優點:

提高靈敏度;節省樣品、減少高純試劑用量;節約時間;減少試驗廢物。

痕量分析中的檢出限、精密度、準確度


1.檢出限


在痕量分析中,常出現這種情況


檢出限與測定限:測定限--- 定量分析範疇,以空白值標準偏差的10倍相對應的濃度值作為分析方法的測定限;

檢出限--- 定性分析範疇,在數值上總是低於測定限。

2. 精密度

精密度定義:表示多次測量某一量時的測定值的離散程度,用相對標準偏差表示SR ,作為衡量重複性的指標。

精密度與測量濃度的關係:組分濃度接近測量方法的低限時,測量值的精密度相當差;隨著測量信號的增大,相對標準偏差急劇降低,並保持不變;當測量值繼續增大, SR 又重新增大。

痕量分析中改善精密度的途徑

降低空白值;

實驗表明,空白值越大或不恆定,所得結果精密度就越差;

增加測量次數;

測量條件最優化的選擇;

正確選擇分析方法。

3. 準確度


關於痕量分析中的標準物質



標準物質的用途



選擇標準物質的注意事項



標準物質濃度水平的選擇

用標準物質評價分析方法,應選擇濃度水平接近方法定量上限與下限的兩個標準物質;用標準物質作控制樣品時,應選擇與被測樣品濃度相近的標準物質。


取樣量的考慮

標準物質保證書規定了最小取樣量,當取樣量小於此量。證書保證值無效;取樣量等於或大於此量時,證書值有效。


影響痕量分析的元素之一:分析空白


分析化學的空白一般包括試樣的玷汙、損失和儀器的檢出能力。對於痕量分析來講,對空白的大小和波動起主要作用的是試樣的玷汙。

痕量分析的玷汙


痕量分析中對容器和材料的特殊要求

化學穩定性要好;純度要高;熱穩定性要好。

材料的性能





用於痕量分析的材料,重要性按照以下次序遞減:聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>鉑>硬質玻璃。


容器表面的吸附損失:減少金屬離子吸附損失的方法



痕量分析制樣的注意事項



痕量分析常用分析方法



無機痕量分析中常用的分析


1. 原子吸收法


2. 原子發射光譜分析法


3. 無機質譜




元素檢測的覆蓋面廣,除了H、He、Ne、Ar外,幾乎所有元素都能檢測,檢出限低,大多數元素的檢出限達pg/g級,多元素同時測定,精密度與ICP-AES相當,相對標準偏差為0.1~0.5%,其線性動態範圍寬,達8個數量級應用。


4. X射線螢光光譜分析法


重要痕量元素分析方法功能比較



分析化學的發展趨勢



小結


對於痕量分析,國內外很多資料顯示的是關於對器皿材料以及清洗方法的報導,比如,儲存痕量元素樣品的各種塑料容器的比較與清洗;有關高純試劑製備和儲存;對來源不同的器皿按照使用要求,進行合理的清洗程序。。。所以,可以得出結論,用於痕量分析的器皿材料以及清洗也是應該引起大家重視的一點。

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