固相萃取的基礎知識，是以往我們推送的一個空白點。因而，在歲末年初，我們抓緊整理資料推出，於是有了本篇推送。
今天推送的主要內容包括：
01 概述
02 基本原理、分離模式
03 操作步驟
04 基本裝置
05 方法的建立與應用
接下來，讓我們逐一學習——
所謂萃取法，就是從樣品中提取組分，傳統的方法是液-液萃取法 ( LLE)，即用液體作為提取劑。固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE） 是19世紀70年代後期發展起來的樣品前處理技術。它發展迅速，廣泛應用於環境、製藥、臨床醫學、食品等領域 。
固相萃取（SPE）是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附，與樣品的基體和幹擾化合物分離，然後再用洗脫液洗脫，達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑（固相）小柱，保留其中某些組分，再選用適當的溶劑衝洗雜質，然後用少量溶劑迅速洗脫，從而達到快速分離淨化與濃縮的目的。
☞ 與液液萃取相比，固相萃取具有如下優點：
①回收率和富集倍數高
②有機溶劑消耗量低，可減少對環境的汙染
③採用高效、高選擇性的吸附劑，能更有效的將分析物與幹擾組分分離
④無相分離操作過程，容易收集分析物
⑤能處理小體積試樣
⑥操作簡便、快速，費用低，易於實現自動化及與其他分析儀器連用。
☞ 樣品類型
SPE可以用於所有類型樣品的處理，但是液體樣品是最容易處理的。
2.1 基本原理
•固相萃取的基本原理是樣品在兩相之間的分配，即在固相（吸附劑）和液相（溶劑）之間的分配。
•固相萃取保留或洗脫的機製取決於被分析物與吸附劑表面的活性基團，以及被分析物與液相之間的分子作用力。
•洗脫模式有兩種：一種是目標化合物比幹擾物與吸附劑之間的親和力更強，因而被保留，洗脫時採用對目標化合物親和力更強的溶劑；另一種是幹擾物比目標化合物與吸附劑之間的親和力更強，則目標化合物被直接的洗脫。通常採用前一種洗脫方式。
2.2 分離模式
•反相固相萃取
•正相固相萃取
•離子交換萃取
•免疫親和
☞ 有機溶劑的非極性順序
正己烷>環己烷>四氯化碳>甲苯>苯>無水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氫呋喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>異丙醇>甲醇>水>乙酸
2.2.1 反相固定萃取
2.2.2 正相固定萃取
2.2.3 離子交換萃取
2.2.4 免疫親和
一個完整的固相萃取步驟包括固相萃取柱的預處理、上樣、洗去幹擾物質、洗脫及收集分析物四個步驟。
3.1 固相萃取柱的預處理
3.2 上樣
3.3 洗去幹擾雜質
3.4 洗脫及收集分析物
選擇適當的洗脫溶劑洗脫被分析物，收集洗脫液，揮幹溶劑以備後用或直接進行在線分析。
固相萃取的基本裝置包括固相萃取柱和固相萃取過濾裝置。固相萃取柱是整個固相萃取裝置的核心。
4.1 固相萃取柱
商品化的固相萃取柱（cartridge）外形類似於一個注射器針筒。還可自行填裝固相萃取柱。
4.2 固相萃取過濾裝置
固相萃取加樣過程中，需通過適當的方法使樣品溶液通過固相萃取柱，使待分析物吸附在填料上。洗脫過程中，同樣需要使溶劑通過固相萃取住，使待分析物解析。以上步驟需藉助於固相萃取過濾裝置完成，採用柱前加壓或柱後加負壓抽吸的方式實現。
4.3 固相萃取聯用裝置
5.1 固相萃取吸附劑的選擇
•固相萃取吸附劑最好為多孔的、具有大的表面積的固體顆粒。
•固相萃取吸附劑應有較低的空白值。
•萃取吸附過程必須可逆且有高的回收率。
•固相萃取吸附劑要有高的化學穩定性。
•固相萃取吸附劑必須與樣品溶液有好的界面接觸。
☞ 常用固相萃取吸附劑
•鍵和矽膠吸附劑
•石墨碳
•離子交換樹脂
•金屬配合物吸附劑
•聚合物吸附劑
•免疫親和吸附劑
•分子嵌入聚合物
應根據分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇。
5.2 固相萃取溶劑的選擇
在固相萃取固定相活化、上樣富集、淋洗雜質、分析物洗脫過程中，都涉及到溶劑選擇問題。
5.2.1 固定相活化溶劑的選擇
一般使用兩種活化溶劑。第一種溶劑（初始溶劑）用於淨化固定相，對於常用的C18鍵和矽膠固定相，可用甲醇有效地除去其所含雜質。第二種溶劑（終溶劑）使固定相溶劑化，以便樣品中的分析物能更好的保留。
5.2.2 淋洗溶劑的選擇
淋洗溶劑用於洗去吸附在固定相上的幹擾組分。淋洗溶劑的強度選擇非常重要，其強度不能太高，也不能太低，應大於或等於上樣溶劑，又小於洗脫溶劑。淋洗溶劑的選擇原則：儘可能將幹擾組分從固定相上洗脫完全，但又不能洗脫任何分析物。
5.2.3 洗脫溶劑的選擇
•溶劑強度應足夠大，以保證吸附在固定相上的分析物定量洗脫下來。
•選擇的洗脫溶劑應與後續的分析相適應。
•選擇粘度小、純度高、毒性小並與分析物和固定相不發生反應的溶劑。選擇單一溶劑效果不理想時，可以考慮使用混合溶劑進行洗脫。
5.3 固相萃取的應用
•固相萃取在環境分析的應用(多環芳烴、農藥殘留等有機汙染物的檢測。)
•固相萃取在生物樣品分析中的應用(生物檢材中毒物和藥物殘留分析、血液中藥物分析和藥物動力學研究。)
•固相萃取在食品分析中的應用
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