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電子天平的維護與保養
稱量的準確性對實驗結果影響重大。如果有條件儘可能購買一臺好的天平,並且在後期使用過程中認真操作:
1、將天平置於穩定的工作檯上避免振動、氣流及陽光照射。
2、在使用前調整水平儀氣泡至中間位置,否則讀數不準。
3、電子天平應按說明書的要求進行預熱,一般要求 10 分鐘以上,尤其在稱量比較精確的藥物時。
4、稱量易揮發和具有腐蝕性的物品時,要盛放在密閉的容器中,以免腐蝕和損壞電子天平。另外,若有液體滴於稱盤上,立即用吸水紙輕輕吸乾,不可用抹布等粗糙物擦拭。
5、經常對電子天平進行校準,一般應 3 個月校準一次,保證其處於最佳狀態。
6、如果電子天平出現故障應及時檢修,不可帶「病」工作。
7、操作天平不可過載使用以免損壞天平。
8、若長期不用電子天平時應暫時收藏為好。
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移液器維護指導
只要是做過分子生物學實驗的,無一不用過大大小小各種牌子的移液器。下面是一些移液器的正確使用及維護保養知識介紹。使用隨移液器贈送的工具和說明書, 可以很容易地在實驗室內拆裝移液器並維護保養。
1、短期保養
每天開始工作時, 檢查移液器外表是否有灰塵和汙跡, 尤其是管嘴連件部分. 建議用 70% 的乙醇擦拭清潔。
2、長期保養
如果移液器每天都需要使用,則建議每三個月清潔並校準一次。
3、清潔移液器:(按如下操作)
1)、按說明書拆開移液器;
2)、檢查並擦拭灰塵和汙跡。
3)、只能用 70% 的乙醇擦拭,管嘴連件和推出器可浸泡在乙醇中過夜。
4)、活塞、O 形環和彈簧塗上矽油。
5)、裝上並復原移液器。
注意:清潔後的移液器需要校準。
4、高溫高壓消毒
對管嘴和移液器消毒,請遵循以下指導:
1)、管嘴在 121 度高溫高壓 20 分鐘後,放置在常溫或烘箱中,待水汽蒸發後再使用;
2)、整支 Focus 和 Digital 移液器、Freshman 和彩色移液器的管嘴連件,以及電子移液器的管嘴連件,也按 121 度高溫高壓 20 分鐘的條件消毒;
3)、消毒後的移液器必須放置在室溫下兩小時後方可使用;
4)、消毒後的移液器在使用前需要進行校準。
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低溫冷凍離心機的使用注意事項
低溫冷凍離心機的使用注意事項:
1)開機設定: 為了減少儀器的損耗,設定的加速度和減速度要低,最好設為 3。
2)溫度:開機後可以先 2500 rpm 空轉,直到達到設定溫度為止。
3)開蓋:儘量縮短開蓋時間,因為時間太長,一方面使離心機內溫度升高較大,另一方面也會增加離心機內的水汽凝結,加重了離心機的損耗。
4)上轉子:上轉子時切忌用力過大,上的過緊,如果很緊的話會造成緩衝環的損耗。
5)平衡:現在的冷凍離心機都有自動平衡功能,但是還是要平衡的,這樣可以延長離心機的壽命。
6)放離心管:一定要對稱放置,尤其是 1.5 ml 的管子離心時,因為這種轉子樣品孔很多,容易放錯。
7)轉速的設定:離心機都有最高轉速限制,不同轉子的最高轉速不一樣,轉子越小最高轉速越高,注意不要超過最高轉速。
8)善後工作:離心完畢後一定要把離心機的轉子卸下來,擦乾離心機裡的水滴,然後在關機。
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有機元素分析
中文名:有機元素分析儀
用途:環境監控:混合肥料、廢棄物、燃料、煤、油品成分分析
儀器原理:CHN測定模式下,樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量後,進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。燃燒的最後階段再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊,燃燒最開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高到1800°C,進一步確保燃燒反應完全。
樣品燃燒後的產物通過特定的試劑後形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,同時試劑將一些幹擾物質,如滷族元素、S和P等去除。隨後氣體進入還原罐,與銅進行反應,去除過量的氧並將氮氧化物還原成N2,最後進入混合室,在常溫常壓下進行均勻的混合。
有機元素分析儀作用:混合均勻後的氣體通過三組高靈敏度的熱導檢測器,每組檢測器包含一對熱導池。前兩個熱導池之間安裝有H2O捕獲器,熱導池間的信號差與H2O的含量成正比,並與原樣品中氫含量成函數關係,以此測量出樣品中H的含量。接下來的兩個熱導池間為CO2捕獲器,用來測定C,最後以純He為參照測定N。
測定S和O的方法與CHN基本相同,只需更換一下試劑。硫燃燒後以SO2的形式單獨進行測量。氧同樣也是單獨測量,樣品在純氦氛圍下熱解後與鉑碳反應生成CO,進一步氧化成CO2後通過熱導池的檢測,最終計算出氧的含量。單獨測量可保證O、S的測量效果及最佳試劑用量,從而確保分析結果的準確性。
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紅外光譜儀
紅外色譜儀這個名字的時候,應該都是化學教科書上說的它可以用來檢驗有機物的官能團,原理是因為不同的結構對紅外光有不同程度的吸收,體現在譜圖上就可以用來分析。
儀器分類
1、 稜鏡和光柵光譜儀
屬於色散型光譜儀,它的單色器為稜鏡或光柵,屬單通道測量,即每次只測量一個窄波段的光譜元。轉動稜鏡或光柵,逐點改變其方位後,可測得光源的光譜分布。隨著信息技術和電子計算機的發展,出現了以多通道測量為特點的新型紅外光譜儀,即在一次測量中,探測器就可同時測出光源中各個光譜元的信息,例如,在哈德曼變換光譜儀中就是在光柵光譜儀的基礎上用編碼模板代替入射或出射狹縫,然後用計算機處理探測器所測得的信號。與光柵光譜儀相比,哈德曼變換光譜儀的信噪比要高些。
2、 傅立葉變換紅外光譜儀
它是非色散型的,核心部分是一臺雙光束幹涉,常用的是邁克耳孫幹涉儀。當動鏡移動時,經過幹涉儀的兩束相干光間的光程差就改變,探測器所測得的光強也隨之變化,從而得到幹涉圖。經過傅立葉變換的數學運算後,就可得到入射光的光譜B(v)。
3、傅立葉變換光譜儀的主要優點是:
①多通道測量使信噪比提高;
②沒有入射和出射狹縫限制,因而光通量高,提高了儀器的靈敏度;
③以氦、氖雷射波長為標準,波數值的精確度可達0.01釐米;
④增加動鏡移動距離就可使分辨本領提高;
⑤工作波段可從可見區延伸到毫米區,使遠紅外光譜的測定得以實現。
上述各種紅外光譜儀既可測量發射光譜,又可測量吸收或反射光譜。當測量發射光譜時,以樣品本身為光源;測量吸收或反射光譜時,用滷鎢燈、能斯脫燈、矽碳棒、高壓汞燈(用於遠紅外區)為光源。所用探測器主要有熱探測器和光電探測器,前者有高萊池、熱電偶、硫酸三甘肽、氘化硫酸三甘肽等;後者有碲鎘汞、硫化鉛、銻化銦等。常用的窗片材料有氯化鈉、溴化鉀、氟化鋇、氟化鋰、氟化鈣,它們適用於近、中紅外區。在遠紅外區可用聚乙烯片或聚酯薄膜。此外,還常用金屬鍍膜反射鏡代替透鏡。
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雷射拉曼光譜儀
雷射拉曼光譜檢測法儀器:拉曼光譜法是研究化合物分子受光照射後所產生的散射,散射光與入射光能級差和化合物振動頻率、轉動頻率的關係的分析方法。與紅外光譜類似,拉曼光譜是一種振動光譜技術。所不同的是,前者與分子振動時偶極矩變化相關,而拉曼效應則是分子極化率改變的結果,被測量的是非彈性的散射輻。
儀器原理:一定波長的電磁波作用於被研究物質的分子,引起分子相應能級的躍遷,產生分子吸收光譜。引起分子電子能級躍遷的光譜稱電子吸收光譜,其波長位於紫外~可見光區,故稱紫外-可見光譜。電子能級躍遷的同時伴有振動能級和轉動能級的躍遷。引起分子振動能級躍遷的光譜稱振動光譜,振動能級躍遷的同時伴有轉動能級的躍遷。拉曼散射光譜是分子的振動-轉動光譜。用遠紅外光波照射分子時,只會引起分子中轉動能級的躍遷,得到純轉動光譜。
儀器特點:
拉曼光譜譜圖
拉曼光譜的優點在於它的快速,準確,測量時通常不破壞樣品(固體,半固體,液體或氣體),樣品製備簡單甚至不需樣品製備。譜帶信號通常處在可見或近紅外光範圍,可以有效地和光纖聯用。這也意味著譜帶信號可以從包封在任何對雷射透明的介質,如玻璃,塑料內,或將樣品溶於水中獲得。現代拉曼光譜儀使用簡單,分析速度快(幾秒到幾分鐘),性能可靠。因此,拉曼光譜與其他分析技術聯用比其他光譜聯用技術從某種意義上說更加簡便(可以使用單變量和多變量方法以及校準。
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