水中氯離子的測定

學習銀量法測定氯含量的原理和方法；   

掌握AgNO3標準溶液的配製和標定方法。

（1）硝酸銀溶液的標定

AgNO3標準滴定溶液可以用經過預處理的基準試劑AgNO3直接配製。但非基準試劑AgNO3中常含有雜質，如金屬銀、氧化銀、游離硝酸、亞硝酸鹽等，因此用間接法配製。先配成近似濃度的溶液後，用基準物質NaCl標定。以NaCl作為基準物質在中性或弱鹼性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作為指示劑，其反應如下；  達到化學計量點時，微過量的Ag+與CrO42－反應析出磚紅色Ag2CrO4沉澱，指示滴定終點。在中性至弱鹼性範圍內(pH6.5—10.5)，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉澱出來後，然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下： 

錐形瓶 、滴定管 、移液管 、容量瓶、燒杯、藥匙、電子天平、燒杯

蒸餾水、乾燥 的NaCl、未知濃度的AgNO3溶液、K2CrO4指示液

（1）準確稱取基準試劑 NaCl（0.002mol）0.117克，加入100mL容量瓶中，並用不含Cl－的蒸餾水定容到標準刻度。此時的NaCl溶液為0.02mol/L。

（2）標定未知濃度的AgNO3溶液，取6個錐形瓶非別標號為1 2 3 4 5 6，1號錐形瓶為空白試驗，只加入40ml蒸餾水，2 3 4號錐形瓶各加入10ml的標準NaCl溶液以及40ml的蒸餾水。每個錐形瓶中各加入2~3滴K2CrO4指示液。

（3）開始標定，1號錐形瓶用未知濃度的AgNO3溶液滴定蒸餾水並記錄消耗的AgNO3溶液的體積v0  

（4）2 3 4號錐形瓶用未知濃度的AgNO3溶液滴定標準NaCl溶液並記錄消耗的AgNO3溶液的體積v1、v2、v3。

（5）分別取自來水25ml和40ml的蒸餾水至5、6號錐形瓶中，各加入2~3滴K2CrO4指示液，用AgNO3溶液滴定並記錄消耗的AgNO3溶液的體積v4、v5

 1、AgNO3濃度的計算公式

 

V1為1號錐形瓶消耗硝酸銀溶液的體積（mL）

 V2為2、3、4號錐形瓶消耗硝酸銀溶液的體積（mL）

V為錐形瓶中NaCl溶液的體積

C為錐形瓶中NaCl溶液的濃度

2、自來水中氯離子濃度的計算公式為

式中：V1——空白試驗消耗硝酸銀標準溶液量，mL；

 V2——水樣消耗硝酸銀標準溶液量，mL；

       V——試樣體積，mL。

  

1、AgNO3試劑及其溶液具有腐蝕性，破壞皮膚組織，注意切勿接觸皮膚及衣服。     

2、配製AgNO3標準溶液的蒸餾水應無Cl－，否則配成的AgNO3溶液會出現白色渾濁，不能使用。    

3、實驗完畢後，盛裝AgNO3溶液的滴定管應先用自來水洗滌2～3次後，再用蒸餾水洗淨，以兔AgCl沉澱殘留於滴定管內壁