北極星環保網訊:印染廢水具有水量大、有機汙染物含量高、色度深、鹼性大、水質變化大等特點，屬難處理的工業廢水之一。特別是近年來化學纖維織物的發展，仿真絲的興起和印染後整理技術的進步，難生化降解的有機物大量進入印染廢水，其CODCr 也由原先的數百mg/L 上升到2 000～3 000 mg/L，使原有的生物處理系統CODCr 去除率從70%下降到50%左右，甚至更低。傳統的生物處理工藝已受到嚴重挑戰。
電化學法利用電解過程而無需添加絮凝劑、氧化劑等化學藥品，設備佔地小，後處理簡便，常被稱為一種清潔的處理工藝，具有很高的靈活性，既可作為單獨處理工藝使用，又可以與其他工藝相結合。例如作為前處理，可以將難降解有機物或生物毒性汙染物轉化為可生物降解物質，從而提高廢水的可生物降解性。依靠電化學催化所特有的電催化功能，選擇性地使有機物降解氧化到某一特定階段，是電化學方法最具吸引力和挑戰性的地方。
三維電極是在傳統二維電解槽電極間裝填粒狀或其他碎屑狀電極材料，形成許多微電極，在工作電極材料表面發生電化學反應〔1〕。因此具有電流效率高、時空產率大、操作簡便靈活等特點。
實驗採用三維電極體系對上海某印染廠廢水進行處理，改善該廢水的可生化降解性。測定了處理前後廢水的CODCr、BOD5，並對處理過程中間產物進行了分析。
1 實驗部分
1.1 主要儀器及藥品
儀器：M206382 型直流穩壓電源，上海熙順電氣有限公司;79HW-1 型恆溫磁力攪拌器，浙江樂成電器廠;CHI660C 電化學工作站，上海辰華儀器公司;化學耗氧量分析儀、DRB200 型消解器，美國哈希公司;WQA4810 型水質生物耗氧量分析儀，北鬥星儀器廠。
藥品：活性炭，Pb(NO3)2，HCl，HNO3，H2SO4，NaOH， NaF，Fe2(SO4)3，Al2(SO4)3，國藥集團化學試劑有限公司生產，均為分析純。印染廢水水樣來自於上海某印染廠總出水口，其 pH 為10，CODCr 為1028.49mg/L，BOD5 為129.62mg/L。
1.2 活性炭顆粒電極預處理
將活性炭用去離子水清洗後放入沸水中，在攪拌下煮沸1 h，再用去離子水反覆衝洗、過濾，將濾出的活性炭放入坩堝中，在110 ℃烘箱中烘2 h，待冷卻後封裝備用。
為了排除活性炭吸附作用對實驗結果的影響，在實驗前將其經過長時間的浸泡。稱取活性炭40 g，放入燒杯中，加入印染廢水500 mL，浸泡8 h，當水樣吸光度不再變化時，達到吸附飽和。
1.3 Fe-PbO2/不鏽鋼電極的製備
將尺寸為2 cm×2 cm×0.05 cm 的不鏽鋼板用 0.043 mm(320 目)砂紙打磨至表面光滑，用去離子水衝洗乾淨，再用0.023 mm(600 目)砂紙打磨至表面光亮，衝洗，擦乾後置於質量分數為40%的NaOH 溶液中浸泡30 min 後取出，衝淨後再置入稀HCl 中浸泡5 min。取出後迅速衝洗乾淨，晾乾，放入無水乙醇中待用。
將2 塊同等面積的不鏽鋼板從無水乙醇中取出，分別作為陰極、陽極，吹乾後迅速放入電沉積溶液中，控制浸入液體的電極有效面積為8 cm2，室溫下用磁力攪拌器攪拌，控制電流密度0.002 A/cm2， 30 min 後，在陽極上獲得均勻PbO2 塗層。電沉積溶液組成為〔2〕：0.35 mol/L 的Pb(NO3)2、0.1 mol/L 的 HNO3、0.25 mol/L 的Fe2(SO4)3 溶液及40 mmol/L 的 NaF 添加劑。在此工藝條件下製備出的Fe-PbO2/不鏽鋼電極，摻雜PbO2 催化層緻密均勻。
1.4 陽極材料的選擇
電極表面上產生的強氧化性中間體如羥基自由基主要在陽極表面產生，它所面臨的主要競爭副反應就是陽極氧氣的析出。因此作為電催化來氧化降解有機物的陽極必須具有較高的析氧超電位。分別用厚度、面積相同的不鏽鋼板和Fe-PbO2/不鏽鋼電極做陽極，同樣面積的不鏽鋼板作陰極，飽和甘汞電極為參比電極，使用CHI660C 型電化學工作站，在硫酸鋁-印染廢水溶液中，用循環伏安法進行對比實驗。分析比較兩種電極對印染廢水的催化活性。
1.5 印染廢水處理效果實驗
取廢水500 mL，加入適量Al2(SO4)3 作為支持電解質，用製備好的Fe-PbO2/不鏽鋼電極作為陽極，同等面積的不鏽鋼板為陰極，飽和活性炭作為顆粒電極，外加直流電源，攪拌，電解一段時間後，取樣，測定其CODCr，計算CODCr 的去除率。並分別測定硫酸鋁溶液的濃度、極板距離、電流密度、廢水pH 以及電解時間等因素對CODCr 處理效果的影響。 CODCr 用化學耗氧量分析儀測定，BOD5 用WQA4810 型水質生物耗氧量分析儀測定。
2 結果與討論
2.1 電極電催化活性比較
在加有硫酸鋁的印染廢水中，分別測定不鏽鋼電極、Fe-PbO2/不鏽鋼電極的循環伏安曲線，見圖 1。電壓範圍：-2.5～+2.5 V，掃描速率為0.05 V/s。
圖 1 印染廢水的循環伏安曲線
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