儀表網 發表於 2020-03-24 15:47:11
自動進樣器的故障容易被發現，有時液相色譜儀系統出了故障而不能確定是否是進樣器故障，可以用手動進樣幾次，或用一臺好的自動進樣器代替，如排除了故障，說明自動進樣器有了問題。那麼儀器出現以下故障，應該如何進行排除呢！
1、滯後體積：
液相色譜儀中滯後體積是指流動相混合器到柱頭的體積，包括溶劑混合器和混合器到柱頭之間連接管的體積，對於低壓混合系統，也包括泵體積。滯後體積較大可能導致實驗的重複性差、方法移植困難。通常的液相色譜儀系統中，滯後體積一般在0.2mL～5mL之間，主要取決於裝置的設計。
滯後體積中較重要的部分為自動進樣器的定量環體積。只有定量環體積小於100μL時，其對滯後體積的影響才可以近似不計。當定量環體積較大時，這種影響將表現出來。例如，採用50μL的定量環時滯後體積為300μL，如果改用1mL定量環，滯後體積將變成1250μL，這種變化直接影響到色譜分離結果。在實際分離過程中，液相色譜儀採用的色譜柱較細時，必須考慮滯後體積的影響，解決的辦法為更換較小的定量環，減小滯後體積。
2、樣品瓶過滿：
如果樣品瓶過滿，在瓶蓋較緊、進樣量較大的情況下，可能會導致進樣重複性變差。其原因為樣品瓶中的樣品被抽出時，蓋緊的瓶蓋不能使空氣及時進入，造成部分真空。由於這種真空作用，注射器不能夠吸取足夠量的樣品體積。在極端的情況下，對於揮發性稀溶液樣品，針內甚至會出現氣泡，影響分析工作的正常進行。
有些液相色譜儀自動進樣器採用加排空針的方法克服這一問題，但這種方法並不常用。較簡單的解決辦法為不要使樣品瓶過滿。一般裝樣量在樣品瓶的1/2到3/4之間較為適宜。
3、進針深度的調節：
樣品量足夠多時，不必考慮這一問題。但對於痕量分析而言，液相色譜儀進針深度的調節問題將較為突出。理想的情況下可以使進針深入到接近樣品瓶底部，這樣可以較大限度地利用樣品。當可用的樣品體積有限時，可以採用微量樣品瓶以增加給定體積樣品的相對深度。如果進針過深，可能插入樣品瓶的底部，甚至導致針尖阻塞。如果進針深度不足，樣品只及針尖部分，針將不能抽取足夠量的樣品，部分空氣取而代之。
對於進針深度的調節，一般採用機械或電動的方法，目前大部分廠商可以在液相色譜儀色譜工作站上設置。無論採用哪種方法，實驗之前都必須認真調節，更換樣品瓶類型時還需要重新調整。
責任編輯：wv
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