細說杯式法水蒸氣透過率測試操作

水蒸氣透過量係指在規定的溫度、相對溼度，一定的水蒸汽壓差下，試樣在一定時間內透過的水蒸氣量。藥用薄膜、薄片及藥用鋁箔水蒸氣透過量係指在規定的溫度、相對溼度，一定的水蒸汽壓差和一定厚度的條件下，1平方米的試樣在24小時內透過的水蒸氣量。

測量水蒸氣透過量的大小，目前最廣泛使用的是杯式法。試驗是將乾燥劑裝在透溼杯中，在杯口蓋上一片被測試樣、用蠟密封在試樣的周圍，露出一個有一定面積的圓形被測面。將封制好的試樣稱重後放入給定的溫溼度環境箱中，給一定的時間，再進行稱量，測出其增量，即為水蒸氣透過量。

1.試驗所需的設備和裝置

①恆溼恆溫箱。恆溫恆溫箱是為試驗提供試驗所需的溫溼度環境的設備。對於水蒸氣透過量來說，要求恆溫恆溼箱的溫度的準確度為±0.6℃，相對溼度的準確度為士2％，風速為0.52.5m/試驗箱應有良好的密封性能來保證箱內溫溼度的穩定性。在試驗中，打開箱門關閉以後，箱內溫溼度條件應儘快恢復到設定的條件，最長不能超過15min。一般水蒸氣透過量的環境條件為溫度（23±0.6)℃、相對溼度(90±2)％和溫度(38±0.6)℃、相對溼度(90±2)％，所以，恆溫恆溼箱最起碼應具備能調節至少以上兩種試驗條件的量程。

②分析天平。分析天平用於試驗過程中稱量試樣，其感量為0.1mg，最好使用電子天平，以保證快速稱量，減少環境的影響。

③乾燥器。普通的玻璃制塔形乾燥器，有一層帶孔的陶瓷試樣架，乾燥器底部裝有乾燥劑。乾燥劑最好選用不易粉碎的稍大一點的顆粒狀乾燥劑，如變色矽膠等。不宜使用粉末狀的乾燥劑，以免在試驗中沾染在試樣上，影響稱量結果的準確性。

④千燥箱。二般試驗用鼓風乾燥箱，可調溫度大於200℃，精度2℃，用於試驗中烘乾試驗杯、器及乾燥劑等。

⑤透溼試驗杯。透溼試驗杯由試驗杯「見圖3-17(a)]和制樣輔助裝置[見圖3-17(b)]組成。試驗杯由杯環和帶蠟槽的杯體組成，其材料為黃銅或合金鋁。試樣杯內套一個玻璃皿，乾燥劑裝在玻璃皿中。輔助裝置由壓蓋、導正環和底座組成，其材料同試驗杯。輔助裝置用於封蠟時，制樣後取下，不參加試驗。澆蠟時按住壓蓋，取下導正環，露出蠟槽，封好試樣後，等待蠟凝固，取下杯蓋和底座。

2.試驗方法要點

①乾燥劑採用無水氯化鈣，粒度在0.60～2.36mm之間，試驗前，用標準篩選擇。然後置於(2002)℃烘箱中乾燥2h。取出置於乾燥器內，冷卻至試驗室的溫度。

②密封蠟按GBT1037中要求為：85％石蠟（熔點為50-52℃)和15％蜂蠟或80％石蠟(熔點為50-52℃)和20％黏稠聚異丁烯(低聚合度)組成。

根據試驗經驗，封蠟組分的比例應根據實際情況進行配比。石蠟過多，會出現在試驗中封蠟裂紋或與杯壁、杯環脫開現象。這時應稍加大蜂蠟或黏稠聚異丁烯的比例。將混合蠟熔化在帶嘴的把皿中，保持一定的溫度，溫度過高會燙壞試樣，溫度過低，蠟中的水分未完全揮發，澆蠟時容易出現氣泡。

③將試驗杯放在底座上，將乾燥劑放入玻璃皿中，套入杯中。乾燥劑放入量應離皿口約3mm，一般為12～14g。同一組試驗的不同杯中加入量應一致。然後把試樣平放在杯口，蓋住乾燥劑。將杯環壓在試樣中間，再將導正環蓋在杯口上端露岀杯環下端嵌入底座的凹槽中，並將壓蓋壓在杯環上。

④用手按住壓蓋，將導正環取下，然後用把皿沿蠟槽外端將融化好的蠟徐徐澆人蠟槽內，直至將試樣封好。因為蠟在凝固後會收縮，所以澆蠟時，一定要使槽內蠟水充盈。

⑤制樣後，待封蠟完全凝固，用乾燥的棉布擦去杯外多餘的殘蠟，將試樣放在乾燥器內，待一組試樣全部制好，將試樣取出，平放在乾燥的搪瓷託盤上，一起放人已調節好溫溼度的試驗箱中進行試驗。

⑥經16h後取出試樣，放入乾燥器內在試驗室溫度下平衡30min後，依次稱量試樣的質量，作為初始試樣的質量m0，每次稱量的順序應一致。稱量時動作要快。一般來說，例如透溼杯設定量驗為24h稱一次，那麼從稱第一個杯至最後一個杯時間不能超過15min。如果試樣過多，應考慮分多組進行稱量。

⑦根據試驗情況設定間隔稱量的時間，選擇間隔時間的原則是透過量較大的材料，間隔時間短些，透過量小的材料，間隔時間長些，一般掌握在每次稱量的增量不大於5mg為宜。根據以上原則，選擇間隔時間為24h、48h或更多。然後按照設定的間隔時間，進行稱量。直至最後兩次稱量結束的增量(△mn-△mn-1)/△m100％≤5％時，停止試驗

⑧試驗操作的每個環節必須十分小心，否則都會影響最終結果的準確性。

杯式法水汽透過率測定儀W303

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