紫外分光光度計你真的會用了嗎?

2022-01-09 儀課通學習社

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紫外可見分光光度計是一類很重要的分析儀器,無論在物理學、化學、生物學、醫學、材料學、環境科學等科學研究領域,還是在化工、醫藥、環境檢測、冶金等現代生產與管理部門,紫外可見分光光度計都有廣泛而重要的應用。是食品廠、飲用水廠辦理QS、HACCP認證的必備檢驗設備。

分光光度法對於分析人員來說,可以說是最常用和有效的工具之一。幾乎每一個分析實驗室都離不開紫外可見分光光度計。不過在平時的實驗過程中,發現在分光光度計使用問題上,有些同學多多少少都存在一些疑惑使用不規範的問題,下面就例舉一些常見的問題,看看你遇到過嗎?

光解是指試樣在紫外光的照射下,會發生化學反應。試樣的光解是從事紫外可見分光光度計的分析工作者會經常碰到的一個棘手的問題。

如,某一製藥廠生產酞丁胺,他們在用紫外可見分光光度計作質量檢驗時,將酞丁胺溶解在50%酒精中,測試波長選為347nm,結果發現很不穩定。每隔半小時測試一次,經過幾天的測試,數據始終在波動(始終向偏小的方向變化),根本無法穩定下來。最後,發現是試樣有光解作用,即在347nm的紫外光的照射下,試樣因為產生光化學反應,濃度一直在變化。因此,測試數據根本無法穩定下來。

許多有機溶劑,它們對光的吸收,各有自己不同的截至波長(最短可用波長)。

例如丙酮,它對330nm以下的所有波長全部吸收。也就是說,丙酮的最短可用波長為330nm。如果樣品的吸收峰小於330nm,是不能用丙酮作溶劑的。又如正已烷,它的截至波長為220nm,就不能用正己烷作溶劑。否則,樣品的吸收峰檢測不出來,導致分析工作失敗。

還有的時候實驗人員在分析樣品時發現吸光值結果出現負值(很常見),其實可能是因為沒有做空白記憶,樣品的吸光值小於空白參比液,只需要將參比液與樣品液條換一下位置便知。

其實像上述的一些問題,都是可以避免的,但是還會經常的發生是因為很多分析人員在使用紫外分光光度計時,只是學習了操作,對其原理和分析方法都不太掌握,在偶爾面對出現的結果誤差和儀器故障,也不清楚究竟是哪裡出了問題,本著學東西還是要學精,不能一知半解的道理,小編本次為對紫外-可見分光光度計有需求的同學帶來了由中國科學技術大學高級工程師孫梅博士傾情講授的《紫外—可見分子吸收光譜技術與應用》課程。本課程詳細介紹了紫外可見分子吸收光譜法的原理、儀器結構、分析基本方法及拓展方法、應用等,並且用實例說明了紫外-可見分光光度計在使用過程中會遇到的幹擾及消除辦法(包括如何應對光解現象),幫助同學們在使用儀器的同時做到掌握儀器,這樣工作才會更加輕鬆!

首先為了提升學員的學習效果,確保大家學有所獲、學有所用,本次還是採用訓練營模式進行學習:錄播課程+班級學習群+直播答疑+結業考試+課時證明+培訓證書。班主任全程督學,專治各種拖延症,幫助大家提高完課率。3、更有結課考試、直播答疑幫你測試學習成果,及時查漏補缺;4、最後,成績優秀者可獲培訓證書(可查詢),助力職業發展。

博士

中國科學技術大學

高級工程師

安徽省微量元素研究會理事

自2000年開始從事無機定量儀器的分析測試、實驗新方法和儀器功能拓展等研究工作。曾參與制訂教育行業標準《原子螢光光譜分析方法通則》(JY/T 0566~ 2020),以主要作者在國內外核心期刊上發表論文40餘篇。曾榮獲第八屆安徽省自然科學優秀學術論文三等獎。

帶入具體示例,生動形象地解釋了分子吸收光譜的原理。

詳細的講解了分析過程中出現的7類幹擾因素並給出適宜的解決辦法。

詳細講解了紫外分光光度計的維護與保養

結合案例全面分析了紫外-可見分子吸收光譜在純度檢驗、毒物毒品檢驗、微量物證檢驗等方面的具體應用。

針對使用紫外-可見分子吸收光譜在日常工作中的一些常見的光源故障、信號故障等進行了分析,並給出了具體的故障消除方法


我國專業檢測機構和企業檢測等分析行業實驗室從事化驗、檢驗工作的中、高級操作人員等檢測一線專業技術人員;高等院校化學、物理、生物等專業研究生。

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在UV—Vis測定中,可能存在以下幾種幹擾情況:幹擾組分本身有顏色,或能與顯色劑反應生成有色化合物,並在測定波長有吸收;在顯色條件下,溶液的酸度使幹擾組分水解,析出沉澱,使溶液混濁,無法進行吸光度值測定;幹擾組分能與待測離子或與顯色劑形成更穩定的配合物,破壞顯色反應進行完全.消除這些幹擾可以採用以下方法:

     在配位平衡反應中,絡合物的穩定常數不同,要求處在反應平衡中的配位體的濃度也不相同。利用控制酸度的方法,可控制顯色劑的離解平衡從而控制配位體濃度,提高反應的選擇性,保證主反應進行完全。例如,雙硫腙能與Pb2+,Cu2+,Ni2+,Cd2+,Hg2+等10多種金屬離子形成有色配合物,其中與Hg2+生成的絡合物最穩定,在0.5mol/L的H2SO4介質中仍能反應完全,而其他金屬離子在此條件下不發生反應。

加入掩蔽劑:
     在顯色反應條件下,掩蔽劑不與待測離子作用,只與幹擾離子反應,掩蔽劑與幹擾離子形成的絡合物應不幹擾待測離子的測定。選擇適當的掩蔽劑是消除幹擾組分影響常用的有效方法。

利用惰性絡合物:
    例如鋼鐵中微量鈷的測定,常用鈷試劑為顯色劑.但除Co2+外,鈷試劑還與Ni2+,Zn2+,Mn2+,Fe2+等都有反應.但它與Co2+在弱酸介質中完成反應後,所生成惰性配合物再在強酸酸化溶液中也不會分解,而Ni2+,Zn2+,Mn2+,Fe2+等與鈷試劑所生成的配合物在強酸介質中很快分解,從而可消除它們的幹擾,提高了反應選擇性。

     例如,KMnO4的最大吸收波長λmax為525nm,但K2Cr2O7在該波長處也有吸收,將測定波長選為λ=545nm處,K2Cr2O7則不幹擾了。

分離:

     當上述方法不能消除幹擾,則必須預先將待測組分與幹擾組分分離.常用的分離方法有:沉澱、萃取、離子交換、蒸發、蒸餾以及色譜分離等。

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