化學試劑(pH 值測定通則)

2020-11-23 中國化工網

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準

                   UDC 543.06：54—41

         化 學 試 劑

pH 值 測 定 通 則

                                                        GB 9724—88

Chemical reagent                    

                  General ruls for the determination of pH

                                                                                                 

本標準等效採用國際標準ISO 6353/1-1982《化學分析試劑----第一部分：通用試驗方法》中GM 31.1「pH值測定」。

1   主題內容與適用範圍

   本方法用電位法測定水溶液pH值的通則。

   本方法適用於化學試劑水溶液pH值的測定。測定範圍為pH1～12。

2   引用標準

    GB 601 化學試劑   滴定分析(容量分析)用標準溶液的製備

    GB 603 化學試劑   試驗方法中所用製劑及製品的製備

    GB 6682 實驗室用水規格

3 方法原理

    將規定的指示電極和參比電極浸入同一被測溶液中，構成一電池，其電動勢與溶液的pH值有關，通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的pH值。

4   試劑

    本標準中所用標準溶液、製劑及製品按工GB 601、GB 603之規定配製。

    實驗室用水應符合GB 6682中三級水的規格。

4.1 草酸鹽緩衝溶液：稱取12.71g四草酸鉀(KH3(C2O4)2·2H2O)，溶於無二 二氧化碳的水，稀釋至1000mL。此溶液的濃度c[KH3(C2O4)2·2H2O]為0.05mol/L。

4.2 酒石酸鹽標準緩衝溶液：在25℃時，用無二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氫鉀(KHC4H4O6)，並劇烈振搖至成飽和溶液。

4.3 苯二甲酸鹽標準緩衝溶液：稱取10.21g於110℃乾燥1h的苯二甲酸氫鉀(C6H4CO2HCO2K)，溶於無二氧化碳的水，稀釋至1000mL。此溶液的濃度c(C6H4CO2HCO2K) 為0.05mol/L。

4.4 磷酸鹽標準緩衝溶液：稱取3.40g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和3.55磷酸氫二鈉(Na2HPO4)，溶於無二氧化碳的水，稀釋至1000mL。磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉需預先在120±10℃乾燥2h。此溶液的濃度c(KH2PO4) 為0.025mol/L，c(Na2HPO4) ]為0.025mol/L。

4.5 硼酸鹽標準緩衝溶液：稱取3.81g四硼酸鈉(Na2B4O7·10H2O)，溶於無二氧化碳的水，稀釋至1000mL。存放時應防止空氣中二氧化硫進入。此溶液的濃度c(Na2B4O7·10H2O) 為0.01mol/L。

4.6 氫氧化鈣標準緩衝溶液：於25℃，用無二氧化碳的水製備氫氧化鈣的飽和溶液。氫氧化鈣溶液的濃度c[1/2Ca(OH)2]應在0.0400～0.0412mol/L。存放時應防止空氣中二氧化硫進入。一旦出現混濁時，應棄去重配。

氫氧化鈣溶液的濃可以酚紅為指示劑，用鹽酸標準溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定測出。

上述標準緩衝溶液必須用pH基準試劑配製。不同溫度時各標準緩衝溶液的pH值列入下表。

 

 溫   度

 

     ℃

 草 酸 鹽

標 準

 緩衝溶液

 酒石酸鹽

標 準

 緩衝溶液

 苯二甲酸鹽

標 準

 緩衝溶液

   磷 酸 鹽

標 準

   緩衝溶液

   硼 酸 鹽

標 準

   緩衝溶液

 氫氧化鈣

標 準

   緩衝溶液

     0

     1.67

     －

     4.00

    6.98

    9.46

    13.42

     5

     1.67

     －

     4.00

    6.95

    9.40

    13.21

     10

     1.67

    －

     4.00

    6.92

    9.33

    13.00

     15

     1.67

     －

     4.00

    6.90

    9.27

    12.81

     20

     1.68

     －

     4.00

    6.88

    9.22

    12.63

     25

     1.69

     3.56

     4.01

    6.86

    9.18

    12.45

     30

     1.69

     3.55

     4.01

    6.85

    9.14

    12.30

     35

     1.69

     3.55

     4.02

    6.84

    9.10

    12.14

     40

     1.69

     3.55

     4.04

    6.84

    9.06

    11.98

 

5 儀器和裝置

5.1 一般實驗室儀器。

5.2 酸度計：精密0.1pH單位。

5.3 指示電極

5.3.1 玻璃電極：使用前須在水中浸泡24h以上，使用後應產即清洗，並浸於水中保存。

5.3.2 銻電極：使用前用細砂紙將表面擦亮，使用後應清洗探擦乾。

5.4 參比電極

5.4.1 飽和甘汞電極：使用時電極上端小孔的橡皮塞必須拔出，以防止產生擴散電位，影響測定結果。電極內氯化鉀溶液中不能有氣泡，以防止斷路。溶液中應保持有少許氯化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡部不被沾汙或堵塞，並保持液絡部適當的滲出流速。

6 操作步驟

   將樣品用無二氧化碳的水配成5%(特殊情況例外)的溶液。

   製備兩種標準緩衝溶液，使其中一種的pH值大於並接近試液的pH值，另一種小於並接近試液的pH值。用這兩種標準緩衝溶液校正酸度計，將溫度補償旋鈕調至標準緩衝溶液溫度處，如酸度計不具備電極係數調節功能，相互校正的誤差不得大於0.1pH單位。用與試液的pH值接近的標準緩衝溶液定位。用水衝洗電極，再用試液洗滌電極，調節試液的溫度至25±1℃，並將酸度計的溫度補償旋鈕調至25℃，測定試液的pH值。為了測得準確的結果，可將試液分成幾份，重複操作，直到pH讀數至少穩定1min為止。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                                   附 錄 A

本標準與國際標準在技術內容上的差異

(參考件)

 

本標準除根據我國標準格式對國際標準ISO 6353/1—1982中GM 31.1作編輯性修改外，在技術內容上的差異為：

A1 本標準給出了各標準緩衝溶液的濃度。

A2 本標準給出了0～40℃範圍內各標準緩衝溶液的pH值，國際標準只給出15～35℃範圍內的數值。

A3 本標準規定，如酸度計不具備電極係數調節功能，在用兩種標準緩衝溶液校正酸度計時，互相較正的誤差不得大於0.1pH單位。國際標準對此未做規定。

A4 本標準規定，在校正酸度計時，應將酸度計的溫度補償旋鈕調至標準緩衝溶液溫度處，以補償溫度對校正的影響。國際標準規定在25±1℃條件下校正。

A5 本標準對指示電極和參比電極的使用和維護作了說明。

A6 本標準規定，測定pH值時，溶液的濃度一般應為5%，國際標準對此未做規定。

 

 

                                                     

 

 

附加說明：

本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會提出。

本標準由北京化學試劑總廠歸口。

本標準由北京化學試劑研究所負責起草。

本標準主要起草人楊葆真、王化聖。

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