一、氫氧化鈉分解
氫氧化鈉分解獨居石稀土精礦的過程在鋼板卷制並帶有蒸氣加熱夾層的圓形分解槽中進和地。在工業生產中,分解過程可以採用間歇方式或連續方式。間歇方式是指加入原料-分解-出料過程在一個分解槽中完成,而連續方式是在幾個串聯在一起的分解槽中完成這一過程。相比之下,連續方式具有生產能力大、稀土和釷的分解率高、操作方便等優點。
氫氧化鈉分解的工藝條件:
精礦粒度 -320目≥99%,其中-360目≥95%;
精礦含水 26%~30%;
礦鹼比 1∶(0.95~1);
鹼濃度 45%~50%;
反應溫度 135~140℃;
反應時間 8~12h;
鹼分解率 REO≥95%,ThO2≥98%,U3O8≥98%。
二、水洗
鹼分解底漿(氫氧化物沉澱)在配置有攪拌系統鋼製圓形的槽中完成,為了便於回收鹼和節約水可以採用逆流洗滌的方式。
水洗的工藝條件及要求為:
底漿與水比 比1∶(4~5)
水洗溫度>90℃;
水洗結束控制條件 洗水pH值7~8,P2O5<1.2g/L。
三、鹽酸優溶
鹽酸優溶在玻璃鋼製的具有攪拌功能的容器中進行。其工藝條件及要求如下:
酸溶反應溫度 80~95℃;
全溶反應pH值 2.0~2.5;
優溶反應pH值 4.0~4.5。
四、氯化稀土溶液除鐳工藝條件及要求
反應溫度 80~90℃;
加料順序 先加硫酸銨溶液,後加氯化鋇溶液;
攪拌時間 加氯化鋇後攪拌10min,加聚丙烯醯胺後繼續攪拌2min;
氯化稀土溶液要求 REO≥160g/L,SO42-/REO≤0.03%,放射性強度≤3.7×104Bq/L。
五、蒸發濃縮製備結晶氯化稀土
蒸發濃縮過程在蒸汽夾套加熱、內襯搪瓷的蒸發罐內進行。蒸發過程的技術參數如下:
罐內真空度 6×104Pa;
蒸發溫度 108~115℃;
蒸汽壓力 0.3~0.4MPa;
結晶氯化稀土中REO≥45%。