金相試樣製備過程一般包括：取樣、粗磨、細磨、拋光和浸蝕五個步驟。
1）取樣
從需要檢測的金屬材料和零件上截取試樣稱為「取樣」。取樣的部位和磨麵的選擇必須根據分析要求而定。截取方法有多種，對於軟材料可以用鋸、車、刨等方法；對於硬材料可以用砂輪切片機或線切割機等切割的方法，對於硬而脆的材料可以用錘擊的方法。無論用哪種方法都應注意，儘量避免和減輕因塑性變形或受熱引起的組織失真現象。試樣的尺寸並無統一規定，從便於握持和磨製角度考慮，一般直徑或邊長為15~20mm，高為12~18mm比較適宜。對那些尺寸過小、形狀不規則和需要保護邊緣的試樣，可以採取鑲嵌或機械夾持的辦法。
金相試樣的鑲嵌，是利用熱塑性塑料(如聚氯乙烯)，熱凝性塑料(如膠木粉)以及冷凝性塑料(如環氧樹脂+固化劑)作為填料進行的。前兩種屬於熱鑲填料，熱鑲必須在專用設備一鑲嵌機上進行。第三種屬於冷鑲填料。
2）粗磨
粗磨的目的主要有以下三點：
修整 有些試樣，例如用錘擊法敲下來的試樣，形狀很不規則，必須經過粗磨，修整為規則形狀的試樣；
磨平 無論用什麼方法取樣，切口往往不十分平滑，為了將觀察面磨平，同時去掉切割時產生的變形層，必須進行粗磨；
倒角 在不影響觀察目的的前提下，需將試樣上的稜角磨掉，以免劃破砂紙和拋光織物。
3）細磨
粗磨後的試樣，磨麵上仍有較粗較深的磨痕，為了消除這些磨痕必須進行細磨。細磨，可分為手工磨和機械磨兩種， 目前機械磨是主要的磨樣方式。
目前普遍使用的機械磨設備是預磨機。電動機帶動鋪著水砂紙的圓盤轉動，磨製時，將試樣沿盤的徑向來回移動，用力要均勻，邊磨邊用水衝。水流既起到冷卻試樣的作用，又可以藉助離心力將脫落砂粒、磨屑等不斷地衝到轉盤邊緣。機械磨的磨削速度比手工磨製快得多，但平整度不夠好，表面變形層也比較嚴重。因此要求較高的或材質較軟的試樣應該採用手工磨製。
4）拋光
拋光的目的是去除細磨後遺留在磨麵上的細微磨痕，得到光亮無痕的鏡面。拋光的方法有機械拋光、電解拋光和化學拋光三種，其中最常用的是機械拋光。 機械拋光在拋光機上進行，將拋光織物（粗拋常用帆布，精拋常用毛呢）用水浸溼、鋪平、繃緊並固定在拋光碟上。
啟動開關使拋光碟逆時針轉動，將適量的拋光液(氧化鋁、氧化鉻或氧化鐵拋光粉加水的懸浮液)滴灑在盤上即可進行拋光，拋光時應注意：
試樣沿盤的徑嚮往返緩慢移動，同時逆拋光碟轉向自轉，待拋光快結束時作短時定位輕拋。
)在拋光過程中，要經常滴加適量的拋光液或清水，以保持拋光碟的溼度，如發現拋光碟過髒或帶有粗大顆粒時，必須將其衝刷乾淨後再繼續使用。
拋光時間應儘量縮短，不可過長，為滿足這一要求可分粗拋和精拋兩步進行。
④拋有色金屬(如銅、鋁及其合金等)時，最好在拋光碟上塗少許肥皂或滴加適量的肥皂水。
5）浸蝕
拋光後的試樣在金相顯微鏡下觀察，只能看到光亮的磨麵，如果有劃痕、水跡或材料中的非金屬夾雜物、石墨以及裂紋等也可以看出來，但是要分析金相組織還必須進行浸蝕。
浸蝕的方法有多種，最常用的是化學浸蝕法，利用浸蝕劑對試樣的化學溶解和電化學浸蝕作用將組織顯露出來。
純金屬(或單相均勻固溶體)的浸蝕基本上為化學溶解過程。位於晶界處的原子和晶粒內部原子相比，自由能較高，穩定性較差，故易受浸蝕形成凹溝。晶粒內部被浸蝕程度較輕，大體上仍保持原拋光平面。在明場下觀察，可以看到一個個晶粒被晶界(黑色網絡)隔開。如浸蝕較深，還可以發現各個晶粒明暗程度不同的現象。這是因為每個晶粒原子排列的位向不同，浸蝕後，以最密排面為主的外露面與原拋光面之間傾斜程度不同的緣故。
經檢查後合格的試樣可以放在浸蝕劑中，拋光面朝上，不斷觀察表面顏色的變化。這是浸蝕法。也可以用沾有浸蝕劑的棉花輕輕擦拭拋光面，觀察表面顏色的變化。此為擦蝕法。待試樣表面被浸蝕得略顯灰暗時即刻取出，用流動水衝洗後在浸蝕面上滴些酒精，再用濾紙吸去過多的水和酒精，迅速用吹風機吹乾，完成整個製備試樣的過程。