高功率脈衝磁控濺射沉積(AlCrNbSiTiV)N薄膜提升刀具的切削性能
劉志偉，何靖國，林宇璇，張良超（東莞職業技術學院機電工程學院；龍華科技大學機械工程系）
作者簡介：劉志偉，碩士，講師，工程師，主要研究方向為鍍膜工藝與鍍膜材料。
文章全文
未來切削加工的方向是不用或儘量少用切削液。隨著耐高溫刀具材料和塗層技術的發展，幹加工在機械製造領域變為可能。
環境保護和性能提升的需求令很多學者正在探索新的刀具，提高車刀的硬度、耐磨性和耐蝕性，以達到改善工件表面質量的目的。
葉均蔚教授提出了高熵合金的定義，即以多種元素組成的合金，但不局限於金屬元素，其中主要元素有5 ~ 13種，各元素的原子分數為5%~ 35%，沒有明顯的主要元素。
高熵合金的微結構與機械特性就是一般傳統合金所沒有的多主元素效應，可歸納出4種核心效應：高熵效應，緩慢的原子擴散效應，嚴重的晶格扭曲現象，以及雞尾酒效應。
這4種效應使得高熵合金的硬度、抗腐蝕性、抗氧化性、抗磨耗性等性能都得到了很大的改善。
在後來的發展中，很多學者對不同成本的元素進行拓展研究，文獻針對含碳氫高熵合金退火的研究結果顯示，1 000 °C下真空退火2 h的條件仍保持原有的FCC固溶相，硬度最大可保持在34.0 GPa上下。
由高熵合金與氮化合金結合而成的高熵氮化合金將是嶄新且充滿可能性的新領域，刀具、模具等工件表面披覆高熵合金薄膜能夠有效增強其機械強度及耐高溫軟化、耐高溫氧化、耐磨、耐腐蝕等性能。
與傳統合金鍍膜相比，高熵合金應用層面非常多元，有著無數的驚喜等待發現。
高功率脈衝磁控濺鍍法(HIPIMS)自Kouznetsov等人提出以來，引起了各國學者的廣泛研究，設計了典型的HIPIMS系統。
它具有極高的靶材離化率及高電漿密度，主要是調整佔空比與通、斷時間，將電荷累積在電容中瞬間釋放，由此得到脈衝波形。這樣就可以彈性控制特定鍍膜條件所需的高密度電漿特性。
2002年Ehiasarian等人利用高於1 kW的金屬電漿轟擊試片(偏壓−1 200 V)，獲得了極佳的薄膜附著性。
如果瞬時電流密度高於0.5 A/cm2，那麼可以大幅提高薄膜的緻密性及微結構強度，且不易產生孔洞。
隨著HIPIMS技術不斷地發展和應用，電漿的沉積技術會得到越來越廣泛的應用，但需對濺鍍過程的參數進行持續研究。
本文重點研究HIPIMS濺鍍過程中不同的濺鍍功率對高熵合金氮化物(AlCrNbSiTiV)N的微觀結構和性能試驗研究，將鍍膜的車刀和非鍍膜的車刀進行切削對比，分析其微觀結構的變化情況和切削工件表面質量。
1 實驗
1. 1 靶材製作
由賴思維的研究成果得知(AlCrSiTiV)N薄膜具有30 GPa以上的硬度，而TiN中加入Nb元素所形成的(TiNb)N固溶相能有效提升硬度，因此黃炳剛推測添加Nb理應能有效提升薄膜硬度，使薄膜具有優越的機械性質，故選擇Al、Cr、Nb、Si、Ti、V等容易與N2反應形成氮化物的元素作為靶材的合金成分設計，為等物質的量AlCrNbSiTiV。
本實驗用的AlCrNbSiTiV高熵靶材採用真空電弧熔煉法煉製而成，將Al、Cr、Nb、Si、Ti和V成分元素(純度大於99.9%)置於水冷模具中，將腔體的真空抽至13.3 Pa，通入純Ar約26.7 kPa，步驟反覆5次。
然後將模具中的金屬熔煉成液態，等待金屬冷卻後翻面置於模具中，反覆多次熔煉AlCrNbSiTiV高熵靶材令其更加均勻。
然後用能譜儀(EDS)分析得到如圖1所示的AlCrNbSiTiV靶材各元素的成分譜圖，各元素的原子分數如下：Cr 16.61%，Al 17.23%，Si 16.81%，Nb 15.86%，Ti 17.37%，V 16.12%。可見AlCrNbSiTiV靶材各元素組成均在5% ~ 35%之間，與高熵合金的定義一致。
1. 2 濺鍍(AlCrNbSiTiV)N薄膜
採用氬氣(Ar)為惰性氣體，氮氣(N2)為反應氣體，其純度均大於99.995%。
選擇蘇打玻璃作為基板，使用0Cr18Ni8不鏽鋼片考察其黏附狀態，以TNMG160404R-UM T1200A捨棄式瓷金刀具進行切削試驗。
使用反應式磁控濺鍍設備實現(AlCrNbSiTiV)N薄膜的濺鍍。濺鍍前用機械迴轉泵和冷凍泵將腔體的真空度抽至約0.67mPa。
電源控制器採用RF-GENERATOR PFG 300 RF，它可以精準地控制濺鍍功率，降低濺鍍功率的控制誤差。
實驗參數如下：氮氬比15%，工作壓力0.47 Pa，靶材到基材的距離85 mm，轉盤速率50 r/min，基材偏壓−50 V，基材溫度250 °C，沉積時間30 min，濺鍍功率120、150、180、210或240 W。
1. 3 薄膜微觀結構和性能試驗
用Rigaku公司的2000型X射線衍射儀(XRD)對基板上的薄膜進行相結構分析。用α-step微細形狀測定儀(KOSAKA ET-4000A)的探針測量薄膜的厚度。
先去除基材表面的耐熱膠帶，形成薄膜鍍層與基材表面段差，經探針掃描得薄膜厚度。
用JEOL公司的JSM-7100F型熱場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)觀察薄膜的表面及截面形貌，並使用其能譜儀(EDS)進行元素測定。
用Fischer公司的HM-2000型納米壓痕儀獲得鍍層薄膜的硬度及負載−位移曲線。
再通過CSM球對盤乾式磨耗測試儀檢測薄膜的磨耗：Al2O3磨球的粗糙度為0.08 μm，球徑6.0 mm，硬度788 HV；切線速率100 mm/s，運動軌跡10 mm，磨耗距離100 m。
1. 4 車削分析試驗
用鍍膜的車刀和未鍍膜的車刀分別切削鉻鉬鋼材料DIN-50CrMo4(直徑40 mm)，試驗參數如下：切削速率220 m/min，進給率0.2 mm/rev，切削深度2 mm，切削長度300 mm。
刀具損壞失效的類型很多，如刀腹磨損、刀口積屑、熱塑性變形、刀刃崩溝、高溫裂紋、崩刃等。
本文通過刀腹磨損情況來評估耐磨性，用Mitutoyo 公司的 SUFTEST-402 型表面粗度量測儀對工件切削後的粗糙度進行測量。
2 結果與討論
2. 1 未鍍膜刀具的磨耗和工件的表面粗糙度
首先對未鍍膜的TNMG160404R-UM T1200A刀具切削鉻鉬鋼材料的結果進行分析，用掃描電鏡觀察到刀腹部位的磨耗為28.7 μm，測得工件的表面粗糙度為1.717 μm 。
2. 2 濺鍍功率對(AlCrNbSiTiV)N薄膜性質的影響
2. 2. 1 厚度及沉積速率
由表1可知，濺鍍功率增大時，(AlCrNbSiTiV)N薄膜的厚度和沉積速率均呈穩定上升的趨勢。
濺鍍功率越大，脈衝電流就越大，原子間的緻密性越好，沉積速率也越高。實驗結果與文獻所描述的原理相吻合。
2. 2. 2 微觀結構
如圖2所示，在較低的濺鍍功率下，原子流的密度較小，沉積較慢，形成的薄膜較薄，表面顆粒比較細密。
隨著濺鍍功率提高，沉積速率加快，薄膜越來越厚，且容易形成較大的原子團，表面顆粒也比較粗大。這是240 W功率時表面顆粒最大的原因，與文獻中描述的現象相似。
濺射功率為210 W時所得典型(AlCrNbSiTiV)N薄膜的XRD分析結果見圖3和表2。
從中可知，該薄膜是由單一面心立方(FCC)或多個體心立方(BCC)構成的固溶體結構，各氮化物之間相互固溶。
另外，AlCrNbSiTiV高熵合金中元素種類較多，且各元素的原子都是溶質原子，原子的尺寸差別大，晶格嚴重畸變，使晶格坍塌而形成非晶相。
2. 2. 3 硬度
根據Oliver提出的模型，薄膜的彈性恢復率Re按式(1)計算。
式中hmax表示最大壓痕深度，反映薄膜抗破壞變形的硬度；hr表示殘餘壓痕深度，是去除壓頭後殘留在薄膜表面的壓痕深度。
用納米壓痕儀對不同濺鍍功率產生的(AlCrNbSiTiV)N薄膜進行試驗，以相同的10 mN壓力將針頭壓在各塊薄膜的表面，對硬度(H)、彈性模量(E)、hmax、hr等參數進行記錄，結果如圖4和表3所示。
可見濺鍍功率越大，薄膜的硬度越大。另外，H3/E2值也逐漸上升，最小值為0.649 215，充分表明(AlCrNbSiTiV)N薄膜具有很好的抵抗塑性變形的能力。
從壓力−位移曲線可以看出，不同濺鍍功率下所制薄膜的Re都比較接近，至少有74.43%，表明它們均有非常良好的彈性恢復性能。
2. 2. 4 磨耗試驗
如圖5所示，濺鍍功率為120、150、180、210和240 W時，薄膜的摩擦因數分別約為0.68、0.62、0.66、0.62和0.61。
很多因素會影響摩擦因數，比如硬度、表面粗糙度、負載，等等。根據前面薄膜硬度的測試結果，隨著功率上升，硬度不斷上升，摩擦因數會相應地減小。
但功率上升會導致薄膜的粒徑變大，表面粗糙度隨之增大，摩擦因數有上升的趨勢。在多種因素的作用下，摩擦因數沒有隨著功率的上升而有明顯的變化。
2. 2. 5 刀腹磨耗與工件表面粗糙度
在與未鍍膜刀具的切削參數一致的情況下，將不同濺鍍功率下鍍膜的車刀用於車削元素成分較多的鉻鉬鋼，此過程對刀具的硬度和耐磨性能要求較高，結果見圖6。
結合前面的分析可知，濺鍍功率越高，薄膜越緻密，硬度越大，耐磨性就越好。
濺鍍功率為240 W時所得薄膜性能最好，切削後工件表面的粗糙度與未鍍刀具相比有了明顯的改善，刀腹磨耗也遠低於未鍍刀具(前者僅為後者的37.6%)，刀具的壽命將得到大幅提升。
3 結論
將純度大於99.9%的Cr、Al、Si、Nb、Ti和V製作成AlCrNbSiTiV高熵合金靶材，再利用高功率脈衝磁控濺射的方式在車刀和基材上濺鍍了(AlCrNbSiTiV)N高熵合金氮化物薄膜。
隨著濺鍍功率的提升，脈衝電流增大，原子間的緻密性提高，薄膜沉積加快，相同濺射時間內薄膜的厚度越大，且容易形成較大的原子團，表面顆粒比較粗大。
AlCrNbSiTiV高熵合金的各元素原子都是溶質原子，與氮氣生成相互固溶的氮化物，原子的尺寸差別大令晶格畸變而形成非晶相。
濺鍍功率在240 W時製得的薄膜硬度為39.32 GPa，彈性恢復率達81.06%。用其車削工件後，工件的表面粗糙度Ra達到1.367 μm，刀腹磨耗僅為10.8 μm。
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