元素檢測用賽默飛iCAP PRO ICP-OES,「鈦」靠譜!

2021-01-08 賽默飛色譜與質譜中國

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張志楊 彭夢婷 曹琦

上圖說的是什麼???鈦!

Ti 鈦

金屬鈦和鈦合金因比重小、比強度高、韌性好、抗疲勞、耐腐蝕、導熱係數低、高低溫度耐受性能好、急冷急熱條件下應力小等眾多優點,近年來在各個領域應用越來越廣泛。

航空航天:用在火箭、人造衛星等部件;

化工:用作防腐管材等;

海洋工程:用作管道管件等;

醫療:用作手術器械,人工關節等;

生活中:鈦合金眼鏡框、羽毛球拍、魚竿等;

檢測標準

為了控制產品性能和產品質量,需嚴格控制其中雜質元素的含量以及生產工藝中主要元素配比等,所以要對主要元素和雜質元素進行檢測。

對鈦產業鏈而言,需要對原材料、中間物和產品進行檢測以控制產品的質量和性能。對於金紅石、四氯化鈦、海綿鈦和鈦合金的測試要求與相關標準包括如下:

標準號及標準名稱

SN/T 4758-2017《金紅石中三氧化二鐵、二氧化矽、二氧化鋯含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》

YS/T 655-2016《四氯化鈦》

GB/T 4698.8-2017《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 第8部分:鋁量的測定 鹼分離-EDTA絡合滴定法和電感耦合等離子體原子發射光譜法》

GB/T 4698.12-2017《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 第12部分:釩量的測定 硫酸亞鐵銨滴定法和電感耦合等離子體原子發射光譜法》

SN/T 3910-2014《海綿鈦、鈦及鈦合金中錳、鉻、鎳、鋁、鉬、錫、釩、銅的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》

GB/T 4698.2-2011《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 第2部分:鐵量的測定 》

現存鈦金屬相關檢測標準中, 電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES)為主要檢測方法。參考相關行標和國標的前處理方法,應用工程師採用今年新品Thermo Scientific iCAP PRO ICP-OES針對金紅石,四氯化鈦以及鈦合金樣品進行加標回收和長期穩定性測試,以評估儀器對樣品基體幹擾的消除能力和長時間檢測的穩定性。

結果表明iCAP PRO ICP-OES可對含鈦基體中高低含量的多元素進行一次性快速、準確的測量。

Thermo ScientificiCAP PRO ICP-OES

緊湊精密恆溫的光學系統:在波長200nm處光學解析度小於7pm,確保卓越的檢出限,可快速準確的對複雜樣品進行簡單分析

全新400萬像素CID檢測器:2MHz高速讀取數據,確保最佳信噪比,擁有9個數量級的動態範圍,分析速度提高30%-40%

智能Qtegra軟體:入門級技術人員也能快速上手,智能監控分析物並直接提供分析結果,軟體符合21 CFR法規

獨特的炬室設計:擁有方便拆卸的POP石英窗,易於觀察和維護,垂直炬管與獨特的等離子接口結合,可獲得超高耐用性

插拔式進樣系統:快速安裝和維護方法檢出限和方法定量限

金紅石的標曲採用二氧化鈦基體匹配法測定,樣品參考標準方法進行前處理。

表1-1 金紅石分析元素方法檢出限與方法定量限

四氯化鈦的標曲採用標準加入法測定,樣品參考標準方法進行前處理。

表1-2 四氯化鈦分析元素方法檢出限與方法定量限

鈦合金的標曲採用金屬鈦基體匹配法測定,樣品參考標準方法進行前處理。

表1-3 鈦合金分析元素方法檢出限與方法定量限

結果數據

金紅石樣品加標回收率在89.7%-100.5%之間。

金紅石加標回收率

四氯化鈦樣品加標回收率在91.0%-103.0%之間。

四氯化鈦加標回收率

鈦合金樣品1h穩定性RSD均在1%以內。

鈦合金1h穩定性(鹽酸-氫氟酸-硝酸)

鈦合金1h穩定性(硫酸-氫氟酸-硝酸)

iCAP PRO ICP-OES優勢:

Thermo Scientific iCAP PRO ICP-OES具有優異光學系統結構設計,全新400萬像素CID檢測器,可用光譜級次範圍高,可用譜線50000多條,可有效解決複雜基體光譜背景的幹擾問題。

通過優化儀器參數條件、選擇合理的分析譜線、優化背景扣除和數據積分像素點位置,採取標準曲線法和標準加入法的測量方式,可以很好的滿足含鈦基體樣品中高低含量元素的檢測需求。

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