iCAP 7400 ICP-OES測定陰極銅及銅製品中多種微量元素

2020-12-04 賽默飛色譜與質譜

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王飛 李曉麗 荊淼

純銅,是發電機、電纜、電路板等電工器材和熱交換器等器材製造的原材料;而銅合金在製造軸承、齒輪、鐘錶零件、武器彈殼、精密閥門、船用螺旋槳精密彈簧和電接觸元件被廣泛使用,又是製造精密電工儀器、變阻器、精密電阻、熱電偶等用的製造材料。

由此可見,基於純銅及銅合金等應用領域的區別限制,能夠準確控制和精準測量各種銅製品中添加的合金元素和雜質元素含量,對於產品質量控制和使用安全具有重要的指導意義。

在以銅為基體的原子發射光譜分析中,儘管銅並非典型的富線光譜元素,但在180-800nm依然包含約300多條發射譜線,特別是180-350nm為銅譜線集中區域,絕大部分雜質控制元素最佳靈敏譜線又處於該光譜區,這對於雜質元素分析而言,將會受到嚴重基體效應所造成的鄰近譜線幹擾和跨級光譜幹擾。

藍色方框為所有銅元素髮射譜線

準確測量,飛飛有新招!

iCAP 7000優異的光學系統設計,採用全固定式分光元件的二維色散系統,具有最大化的光柵常數和閃耀角,實現高光通量情況下的高解析度保證,結合CID專利的非破壞式讀取NDRO和防溢出Anti-Blooming技術,有利於多種雜質元素在共存基體的條件下獲得最佳的信噪比指標,降低了基體效應對分析過程所產品的影響,樣品無需要標準方法中共沉澱富集微量元素或電解除銅的基體分離方法,即可實現準確測量陰極銅及銅製品中多種微量元素含量。

樣品前處理

準確稱取1g樣品(精確至0.0001g)於聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL混合酸於180度條件下加熱溶解樣品,至樣品全部溶解溶液呈藍色透明狀,以超純水稀釋定容至50mL HDPE容量瓶中,搖勻,待測溶液,按同法製備試劑空白。陰極銅採用標準加入法測量,銅米、陽極板、銅線坯採用基體匹配標準曲線法。

儀器參數及配置

檢出限測試

依據JJG-768儀器檢定規範要求,實驗選擇進行連續11次試劑空白測試,以連續11次空白的3倍標準偏差做為方法檢出限,各元素檢出限數據如下:

樣本結果

飛飛總結語

iCAP 7000Series ICP-OES做為現代高端光譜儀器的市場需求典範,光學元件採用了全固式結構中階梯光柵和稜鏡二維交叉色散設計,光室部分採用38±0.1℃高精度恆溫,所有等離子體氣均採用質量流量控制器(控制精度0.01L/min)和291600像素單元構成的面陣式固態CID檢測器。

這些設計無疑地代表著現行最高端的設計技術,基於這些種技術設計的使用,保證了iCAP 7000 ICP-OES具有無與倫比的穩定性指標、最佳的靈敏度和抗光譜幹擾能力。對於能夠有效檢出的主量元素的多次測量精密度可以控制在0.1%以內,儀器具有優異的連續運行穩定性指標,能夠最大程度上保證測量結果的可靠性和重複性。

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