氣相色譜儀的故障排除

2020-12-05 儀器網

氣相色譜儀是一種對混合氣體中各組分進行分析檢測的儀器。色譜儀在使用一段時間後,一起的某些性能就會因為各種各樣的原因偏離儀器的技術指標。因此,總結氣相色譜儀故障排除的經驗,用以保持儀器的高靈敏度,保證分析結果的準確性,減少故障和維修成本。

氣相色譜儀常見故障排查思路

(一)、氣相色譜儀診斷故障

1、對於「儀器故障的發生要首先做全面分析,經驗表明除儀器真有毛病外相當多的問題發生在操作者對儀器的原理。結構特點,安裝操作應注意的事項不了解或不理解,誤操作而造成的。這點對於氣相色譜儀的新用戶更要特別引起注意。

2、證明有故障要判斷是什麼類型的故障:是基線噪聲大或靈敏度低,是溫控問題或是檢測器問題,是熱導或氫焰問題等,是公共部分或是局部問題。

(二)、查找氣相色譜儀故障源

這一步是最重要的一個步驟,是解決問題的關鍵。經過第一步,判斷有故障,就要靜下心來認真分析反覆查找。要用試驗和數據來證明,不可只憑主觀或經驗等直接判斷,就動手排除故障。引起故障的原因很多,我們要分析判斷哪些是重要原因,哪些是次要原因,只有找出主要原因才是解決問題的關鍵。

1、先外後內

有時引起故障的原因並不是儀器本身或檢測器本身,而是環境條件如接地不良、電源不穩定、空氣泵啟動、有大功率電器共用同一電源或外圍的附屬設備如氣源、工作站、標氣、進樣器等等,所以排查故障時應應先從外圍查起,如基線不穩,可從氣源、載氣純度、記錄儀或工作站(短路)是否穩定,更換信號通道有無變化等。如改變後,儀器正常就節省了時間和精力,只有當確定外圍沒有問題時,再逐步往儀器內部檢查

2、先簡後難

先從簡單的步驟查找,如操作條件、參數設置、熄火、改變一下操作條件(溫度、流量、衰減)或用好的代換一下等,這些操作都比較容易。只有通過簡單驗證沒問題時,再進行複雜的驗證,如短接氣路,調換檢測器或電路板等。

3、先整體後局部,分段查找

此原則和排除法是一個道理。如:FID噪聲大,如果外圍氣源,工作站都正常,即先排除外圍毆索。也等於分段。然後把FID火熄滅,看是否噪聲仍大,可以把電路、氣路及檢測器分開,然後再分是檢測器或是氣路。氣路是載氣(N2)還是H2、Air,如果是載氣是哪一段,可以使用清潔氣路管短路,先整體短然後再分段短,查到證明是這~部分或一點為止,氣路查漏也是使用這個方法。

(三)、氣相色譜儀排除措施

只有在證明和確定故障源的情況下,才能實施排除措施,否則繼續查找驗證。注意,在實施過程中,如更換部件,要注意原來的接線方式、安裝位置等並做好記錄。要注意不要損壞周圍的部件以免擴大故障範圍:如接錯線、接觸不良等等。接線要緊固,氣路要擰緊不漏氣,或有時臨時性的要及時恢復避免過後忘掉。在處理完後要恢復原樣,並認真仔細檢查一遍,確保證確無誤後,再開機驗證。

(四)、氣相色譜儀故障排除檢查效果

排除故障源後,要重新檢驗實施處理的效果,看是否正常,注意要多觀察一段時間。可能一時不出現,過一段又出現了。還可以重複以前的條件再次驗證,如果又出現原來的故障,說明沒有查到真正的原因或處理不徹底,也可能出現新的故障,應重新檢查,從頭做起或換換思路。

注意:

I、問題處理完後要有記錄,要認真思考並作個總結,因為每一個故障都是一次很好的經驗,是一次再學習再提高的過程。要思考在處理過程中的方法和思路是否正確,走沒走彎路,還有沒有更好的方法來查找和處理。引起它的原因是什麼,更深的原因是什麼等

2、對查找故障時,數據要準確、可靠,不能用模糊的數字來說明,如噪聲大,能大多少;靈敏度低,原來組分出峰是多少mv,現在是多少mv,是三個檢測器都低還是一個低等等,要問明白,講清楚

3、在檢查時如果是氣路等問題,要使用氣路流程圖,這樣你的思維和看法將更直接,交流也更方便。

氣相色譜儀的故障及排除方法

1、柱箱溫度不穩定故障

在氣相色譜儀中,如需加強柱室內部的熱空氣循環可以利用風扇電機系統為色譜柱室鼓風。鼓風對柱箱溫度的穩定性有著明顯的影響。溫度控制系統組件的損傷與調整,也有可能是溫度控制操作有問題。

(1)柱溫是周期性的波動

溫度控制電路放大倍數低。用一個標準可調電阻箱取代柱室測溫鉑電阻。如果沒有變化或變化小,就說明溫度控制電路靈敏度比較低,如變化是正常的,則證明溫度控制電路的靈敏度是正常的。

(2)柱溫的偶然變化

用檢測室溫度控制板和柱箱互換可以查出溫度控制加熱板溫度敏感元件的故障。操作方法為更換已損壞的元件,使用鉑電阻給定電路引線使其接觸不良。排除方法:拔線檢查和焊接。

2、氣路上減壓閥前的漏氣

關斷閥路及高壓閥之後觀察減壓閥上低壓表在5分鐘內指示值是否有下降來證實。如漏氣,用皂液的塗抹氣路中淨化器接頭及氣源入口確定漏氣處,並及時堵漏。進樣口隔熱墊的漏氣是在氣路系統中經常產生的,特別是在高溫操作下頻繁進樣時要注意及時更換。絕大部分的漏氣點都發生在氣路接頭處,比如出現在柱出口與熱導檢測器的接頭的微漏,或者是在注入口接頭的漏氣。這些也需要用皂液的塗抹來確定漏氣處,檢查漏氣處並消除。

3、柱中固定相流失或色譜柱被汙染的故障

如色譜柱如果充分老化,可導致6890色譜儀中的色譜柱中固定相流失。由於6890色譜儀採用的是三閥四柱,結構複雜,老化色譜柱的操作不易,而且13X填充柱溫度要求在350℃,烘8-12小時,而該色譜儀的六通閥閥芯不耐高溫,操作不當易汙染熱導檢測器。於是用原有的1490色譜儀老化6890色譜儀的色譜柱。因為1490色譜儀結構簡單,可操作性強;將載氣改為氮氣,柱子老化時可以將一端不連接熱導檢測器敞口,這樣不會汙染檢測器,因為是氮氣,所以比氫氣安全;其溫度設定可滿足使用條件,利於柱子的再生。

4、氣相色譜儀檢測器汙染的故障分析及排除方法

如果儀器點不著火的原因,需要用排除法來確定。首先檢查檢測器檢查噴嘴是否堵塞,洩露,並且要注意是否積水,亦或者燈絲是否老化,儀器內部零件生鏽也是造成無法點火的原因。檢測器在使用中需要注意以下幾個方面,溫度的設定應在200℃之上,最低也不能低於150℃,應該保持在溫度間隔時間來點火,這樣它可以消除殘餘在檢測儀內的水分關閉時可以讓儀器保持空氣閥開啟,然後再關閉氫氣。這樣做的目的是為了避免機器內部附著一些雜質。然後清洗檢測器。

清洗可分為3種類型:

第一,汙染物質分高沸點成分,通常加熱至最高使用溫,然後再通人載氣,可以去掉。

二是,蒸汽清洗,此方法適用於汙染程度較輕的情況。

具體的操作過程是在入口注入幾十微升丙酮作溶劑,也可以選用蒸餾水作為溶劑。等待一至兩小時後,檢查基線是否是平穩的即可。如果這兩種方法都無法清洗乾淨,那麼我們就要拆下檢測器,選擇合適的溶劑,對檢測器進行徹底清洗。經過氣相色譜儀常見故障的分析與處理。

結束語

以上研究對色譜儀運行期間常見故障的原因分析及處理對策做出了說明。由於色譜儀是一種精密性相當高的分析儀器,其內部結構組成比較複雜,涉及到大量的零部件。因此,即便是某一細微零部件出現問題,都可能對整個色譜儀的分析結果以及準確度造成不良影響,甚至會給相關企業的生產以及科研工作帶來不良的後果。故而,在實際工作中,技術人員必須愛護設備,掌握色譜儀的工作原理,在使用中視情況對色譜儀進行全面的維護與保養。同時,一旦發現儀器出現故障,則需要及時對故障原因進行查找與分析,弄清楚原因後採取相應的對策,從而使色譜儀能夠更好的為分析工作服務。

相關焦點

  • 氣相色譜FID檢測器常見故障及故障排除方法
    到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(
  • 氣相色譜儀的檢定方法探討
    近些年,食品、藥品安全得到社會的普遍重視,使得氣相色譜儀的檢定得以快速發展,然而實際應用中有可能出現各種各樣的問題,而導致氣相色譜儀的檢定不準確。文章結合具體實際案例,對有關氣相色譜儀檢定方法進行研究。
  • 氣相色譜儀原理
    導讀:氣相色譜儀是一種檢測混合物組成成分的儀器,那麼氣相色譜儀原理是什麼呢?在其眾多的組成部件中,氣相色譜儀功能得以實現的關鍵部件是色譜柱和檢定器。氣相色譜儀將待測樣品在進樣口中氣化後,便由載氣帶入色譜柱,在色譜柱中各組成成分進行分離並依次導入檢定器,然後由檢定器對其各組成成分進行檢測,目前常用的檢定器有電化學檢定器、電子捕獲檢定器、超聲波檢定器、熱導檢定器等等。
  • 氣相色譜儀在純氣與高純氣分析中的應用
    下面就介紹一下氣相色譜儀在應用中易發生的異常情況及其檢修。一、進樣後不出色譜峰的故障:氣相色譜儀在進樣後檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,3、然後檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,4、最後觀察檢測器出口是否暢通。
  • 氣相色譜儀常見故障及維護集錦
    一、氣相色譜儀主要組成部分氣相色譜主要包括氣體、進樣系統、色譜柱、檢測器和數據系統五部分。其中載氣是用於傳送樣品通過整個系統的氣體。以安捷倫7890為例,氣相色譜儀的結構:
  • 氣相色譜儀主要測什麼_氣相色譜儀的組成部分
    打開APP 氣相色譜儀主要測什麼_氣相色譜儀的組成部分 網絡整理 發表於 2020-12-11 16:33:10   氣相色譜儀主要測什麼
  • 什麼是氣相色譜儀?氣相色譜儀使用方法怎樣?
    什麼是氣相色譜儀?它指的是使用氣體作為流動相的色譜儀器。它使用樣品中每種組分的氣相和固定液相之間的不同分配係數。當通過載氣將蒸發的樣品帶入塔中時,在兩相之間重複該組分若干次。分布,由於組分的吸附或溶解能力不同,色譜柱中各組分的運行速度也不同。
  • 氣相色譜儀的類型與分類
    氣相色譜儀類型氣相色譜儀由於所用固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用塗有固定液的的擔體作固定相的叫氣液色譜。氣相色譜儀按色譜分離原理來分,氣相色譜儀亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬於吸附色譜,氣液色譜屬於分配色譜。
  • 氣相色譜儀檢測器匯總
    氣相色譜儀是實驗室常用的分析儀器,應用範圍廣泛。檢測器的類型很多,本文就來介紹一下氣相色譜儀檢測器匯總。一、常見氣相色譜儀檢測器及縮寫:TCD-熱導池檢測器FID-火焰離子化檢測器ECD-電子俘獲檢測器FPD-火焰光度檢測器PFPD-脈衝火焰光度檢測器NPD-氮磷檢測器PID-光電離檢測器MSD-質譜檢測器IRD-紅外光譜檢測器FTIRHID-氬電離檢測器
  • 儀器人的武林秘籍,氣相色譜故障解決方法全書
    哎呀,我的氣相色譜進樣後咋不出色譜峰?咦,怎麼氣相色譜基線又出現漂移問題了?氣相色譜出了小故障,維修工程師不願來,我這實驗數據得馬上出,咋辦啊!?親是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發愁了,快來看看這篇《氣相色譜儀維修紅寶書》吧。
  • 什麼是氣相色譜儀
    電力工作者在實際的工作中,經常需要對各種石油製品的油色譜進行分析檢驗,就需要用到氣相色譜儀,該裝置在一些大型的工業企業和檢驗部門有非常廣泛的應用,很受大家的歡迎,那麼具體來說,什麼是氣相色譜儀呢?本文來為大家簡單介紹。
  • 氣相色譜儀操作規程
    GC-9803氣相色譜儀一、開機流程:1、打開氮氣、空氣、氫氣2、打開氣相色譜儀電源開關3、打開進樣器、柱箱、檢測器溫度4、打開電腦工作站,打開柱箱最小化二、做標樣流程:1、各試劑各抽取1ml打入瓶中,搖均勻,抽取1ul液體均勻打入瓶壁周邊,放進80℃烤箱烘30分鐘取出抽取1ml氣體,打入氣相色譜儀進樣口,同時點擊STARTD。2、採集完成,點擊停止,點擊保存至D盤標樣圖,同時點擊STARTD。點擊常規設置,點擊最小峰高為1,最小峰面積為5,點擊確定。點擊自動尋峰,點擊定量方法為面積外標法。
  • 國內外氣相色譜儀廠家發展歷程
    ,並為其起了一個時尚的名字——Model 154,接著又陸續推出了毛細管氣相色譜儀、火焰離子化檢測器氣相色譜儀和多柱串聯氣相色譜儀等。島津的氣相色譜儀相對其他進口的氣相色譜儀,最大的優勢是其性價比更高,這一特點很符合改革開放以後的中國國情,因此在大多數的實驗室都能見到島津的氣相色譜儀。在技術方面,島津的氣相色譜儀可以同時安裝更多的進樣口和檢測器,比如可以同時安裝3個進樣口和3個檢測器(還可再接一個質譜檢測器)。
  • 劍川縣農業局採購進口「氣相色譜儀、原子吸收光譜儀」理由讓人很...
    近期,劍川縣農業局擬申請政府採購進口「氣相色譜儀、原子吸收光譜儀」各一套。申請理由如下:  1、氣相色譜儀:目前,農產品中被檢測的農藥種類越來越多,確定農藥殘留量需要用氣相色譜測定,新的標準要求對檢出限越來越低,一般在10ppb或更低,由於農產品質量安全檢測工作量大、檢測時間緊、要求高,檢測儀器需要長期連續工作,而農業部行業標準NY/T761-2008要求採用雙柱雙檢測器配置,並能同時進樣。
  • GC氣相色譜儀常規分析及適用性
    下面主要是對 GC氣相色譜儀 中的賽默飛TRACE 1300系列-模塊化氣相色譜儀在常規分析及高通量實驗室中的適用性做分析解釋。GC氣相色譜儀-賽默飛TRACE 1300上面是TRACE GC 1300系列氣相色譜儀的圖片,目前在業內唯獨它能實現用戶可直接更換的模塊化進樣口和檢測器的氣相色譜儀。
  • 安捷倫氣相色譜儀 Agilent 7820A 華東區一級代理商
    代理商,為您提供安捷**司最新推出的經濟實用型氣相色譜儀 Agilent 7820A ,經濟實用的安捷倫氣相色譜儀 Agilent 7820A氣相色譜系統為您提供所需的長期可靠性和可以信賴的性能。特價供應安捷倫氣相色譜儀 7890A,如欲了解更多的安捷倫氣相色譜儀信息,請聯繫我們。
  • 氣相色譜儀的常見術語及概念解釋
    打開APP 氣相色譜儀的常見術語及概念解釋 儀表網 發表於 2020-03-18 10:55:01 氣相色譜儀在石油化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣。
  • 氣相色譜儀檢測器之熱導檢測器
    氣相色譜儀檢測器之熱導檢測器是深圳市億鑫儀器設備有限公司提供。氣相色譜儀氣相色譜是現代分析實驗室常用的檢測儀器,檢測器是色譜儀的重要部件,本文介紹一下氣相色譜儀檢測器之熱導檢測器。一、氣相色譜儀常用的幾種檢測器1、熱導檢測器(TCD)2、氫火焰離子化檢測器(FID)3、電子捕獲檢測器(ECD)4、火焰光度檢測器(FPD)5、氮磷檢測器(NPD)也稱熱離子檢測器(TID)6、原子發射檢測器(AED)7、硫螢光檢測器(SCD)熱導檢測器是根據不同物質具有不同熱導係數原理製成。
  • 氣相色譜儀檢測食品添加劑檸檬油含量
    一、氣相色譜儀檢測食品添加劑檸檬油含量的方法原理:檸檬油是從新鮮檸檬全果中提取,再經精製得到的食品添加劑。採用氣相色譜儀配備FID檢測器,能有效測定檸檬油含量,面積歸一法定量。二、氣相色譜儀檢測食品添加劑檸檬油含量的色譜條件:1、色譜柱:毛細管柱,長25-50m,內徑0.24mm2、固定相:聚乙二醇3、膜厚:0.25um
  • 氣相色譜儀的工作原理和特點分別是什麼
    氣相色譜儀的工作原理和特點分別是什麼?很多人想了解這個問題,氣相色譜儀主要在一些環保方面,食品加工方面,醫療方面等的應用廣泛,是一種對混合氣體中的組成部分進行分析檢測的光學儀器。