自流澆注料在生產和使用過程中,同其他耐火澆注料相同,都必須經過嚴格的性能測試和化學分析,以確保產品的合格性。自流澆注料需檢測的項目及測試方法如下所示:
1、性能測試方法
1)自流值
自流值是反映自流澆注料自流性能的主要參數。測量前首先清洗錐模和表面光滑的平板,然後將混合均勻的物料倒入置於水平平板上的膠砂自流值錐模中,使物料在重力的作用下充滿模具,然後刮去錐模上口多餘的物料並將其垂直提起。靜置lmin後,測量平板上物料的n處直徑,記為D1、D2、D3...Dn。並計算其平均自流直徑,記為Df,自流值的計算公式如下:
(1)
式中:Df—平均自流直徑,mm;
Di—膠砂自流值錐模下端直徑,mm;
SFV—自流值,%。
2)線變化率
線變化率是指試樣按照指定工藝條件燒制後,其長度發生不可逆變化的量佔燒制前長度的百分比。試樣在燒制前後的長度分別記為L0和L1。線變化率計算公式:
(2)
式中:L0—燒制前試樣長度,mm;
L1—燒制後試樣長度,mm;
Y—試樣長度方向的線變化率,%。
3)體積密度與顯氣孔率的測定
將燒後試樣於100℃烘乾至恆重,冷卻至室溫後用電子天平稱量試樣的質量m1;將試樣抽真空至剩餘壓力小於20mmHg並保壓5min,然後緩慢注入足以完全淹沒試樣的浸漬液體;繼續抽真空並保壓5min後,使試樣在浸漬液體中繼續靜止半小時。然後用液體靜力天平稱量試樣的表觀質量m2,使用被浸漬液體飽和了的毛巾擦拭試樣表面的液體,稱量試樣在空氣中的質量m3。浸漬液體的密度為D1。
試樣的體積密度公式:
(3)
試樣的顯氣孔率公式:
(4)
式中:Db—試樣體積密度,g·cm-3;
D1—浸漬液體密度,g·cm-3;
Pa—試樣顯氣孔率,%;
m1—烘乾後製品的質量,g;
m2—飽和製品的表觀質量,g;
m3—空氣中飽和製品的質量,g。
4)抗折強度的測試
將試樣放在已調整平衡的DKJ-5000型電動抗折試驗機上,之後按其操作說明進行測試操作。記錄下試樣斷裂時的負荷P、製品斷口處寬度b和高度h以及支撐刀口間距離L。試樣抗折強度公式:
(5)
式中:Rf—抗折強度極限,kg·cm-1或N·m-2;
P—製品折斷時負荷,kgf或N;
L—支撐刀口間距離,cm或m;
K—槓桿臂比;
b—製品斷口處寬度,cm或m;
h—製品斷口處厚度,cm或m。
5)熱膨脹性能的測試
在室溫下,用遊標卡尺測量試樣的長度,之後放入管式爐的爐管內,使擋板、試樣、千分表頂杆成平直相接,固定好爐膛,設置並啟動程序,以10℃每分鐘的升溫速率加熱,直至達到1000℃停止升溫,每隔1℃記錄一組數據,最後繪製出製品的線膨脹係數隨溫度的變化曲線。
6)抗熱震性能的測試
將試樣置於加熱爐內隨爐升溫至1100℃後保溫15min,然後將其放入循環水中快速冷卻,將試樣從水中取出放在空氣中,直至試樣利用餘熱把表面水分蒸乾,使用DKJ-5000型電動抗折試驗機檢測試樣分別完成1次、3次和5次熱震後的殘餘抗折強度,並計算其熱震後強度保持率。
7)抗渣性測試方法
在外形尺寸為Φ30mm×30mm、內孔尺寸為Φ10mm×10mm的坩堝試樣(1550℃×3h預處理)中裝入20g鋼渣,經1550℃×1h侵蝕試驗後隨爐冷卻,待爐內溫度降至50℃以下取出,沿軸線將坩堝切開,觀察鋼渣對試樣的侵蝕情況。
2、分析與表徵方法
1)X射線螢光光譜儀分析
將燒後試樣研磨過篩後得到符合測試條件的細粉,使用ZHY系列壓樣機將細粉壓成試片,將試片放入X射線螢光光譜儀中,對燒成試樣中元素進行定性和定量分析。
測試條件:試樣細粉需壓製成片,元素的檢量範圍從0.0001%~100%。
2)X射線粉晶衍射(XRD)分析
將合適大小的燒後試樣用橡皮泥粘於試樣臺,放入儀器,測試其物相組成。
測試條件:銅靶Ka射線(λ=0.15418nm),2θ掃描範圍為10°~90°,電壓38kV,掃描速度8°/min。
3)掃描電子顯微鏡(SEM)分析
將合適大小的燒後試樣用導電膠粘於試樣臺,做噴金處理,放入儀器,觀察其斷面形貌。
測試條件:電子槍為冷場發射電子源,電流20mA,電壓20kV。
4)X射線能譜(EDS)分析
將合適大小的燒後試樣用導電膠粘於試樣臺,做噴金處理,放入儀器,觀察其元素種類。
測試條件:解析度133eV,電流20mA,電壓20kV。