實驗分析:α-Al2O3微粉形貌對低水泥澆注料性能的影響

2021-01-09 找耐火材料網

摘要：以板狀剛玉、活性α-Al2O3微粉、純鋁酸鈣水泥為主要原料，製備剛玉質低水泥澆注料。研究了化學組成和粉體特性相近情況下，α-Al2O3微粉的顯微結構形貌對澆注料加水量、常溫和高溫性能的影響。結果表明：微粉中α-Al2O3單晶發育良好，晶體呈三維顆粒狀或圓餅狀的顯微結構形貌製備的剛玉質低水泥澆注料加水量少，常溫及高溫性能較好；單晶發育不好，晶體呈二維不規則片狀的顯微結構形貌製備的剛玉質低水泥澆注料加水量高，常溫及高溫性能較差。

低水泥澆注料發展的趨勢是要求鋁酸鈣水泥含量儘量降低，同時保持較好的坯體強度和高溫力學性能，其中關鍵的技術在於提高顆粒間的堆積密度。氧化鋁微粉的加入可有效實現上述目的。α-Al2O3微粉根據不同的製備條件，可分為煅燒氧化鋁微粉和活性氧化鋁微粉。活性氧化鋁微粉一般以高純氧化鋁為原料，經過不同的高溫煅燒後，形成晶體穩定的α-Al2O3產品，具有晶型穩定、純度高、化學穩定性好等特點[2]。活性Al2O3微粉種類很多，但由於其粒度、雜質含量和比表面積等差異，常常對澆注料性能產生不同的影響。在不定形產品中，α-Al2O3微粉的選擇和使用正在不斷的精細化。本工作中，主要研究3種活性α-Al2O3微粉在化學組成和粉體特性相近的情況下，顯微結構形貌不同對澆注料的加水量、常溫和高溫性能的影響。

1試驗

1.1原料

試驗主要原料有：燒結板狀剛玉，活性α-Al2O3微粉(A、B、C共3種)，純鋁酸鈣水泥，添加劑等。各原料的化學組成見表1。從表1可以看出活性α-Al2O3微粉A1與A2，B1與B2，C1與C2的化學組成接近。

表1板狀剛玉及氧化鋁微粉的化學組成

採用英國馬爾文雷射粒度分析儀(MastersiZer2000)對3種活性(α-Al2O3微粉的粒度和比表面積進行表徵，結果見表2。可以看出：A、B、C這3種活性α-Al2O3微粉d50都在2μm左右；同牌號的氧化鋁微粉在粒度分布和比表面積都非常接近；A氧化鋁微粉呈現雙峰分布，粒度分布範圍寬；B、C氧化鋁微粉為單峰氧化鋁；C氧化鋁微粉d50和d90都較B氧化鋁微粉略大，對應的比表面積越小。

表2不同氧化鋁微粉的粒度分布和比表面積

採用德國Zeiss場發射掃描電子顯微鏡(SIGMAHD)對3種不同活性α-Al2O3微粉進行顯微結構形貌分析，見圖1。可以看出：A為雙峰氧化鋁微粉，粒度分布範圍較寬，有微米和納米兩種尺度，B、C為單峰氧化鋁，C的粒度較B略大，且晶體沿三維空間發育更完全。A1、B1、C1氧化鋁微粉，單晶氧化鋁呈粒狀或圓餅狀，單晶發育良好，A2、B2、C2氧化鋁微粉，出現不同程度的二維板片狀氧化鋁晶體，單晶發育不好。

圖13種α-Al2O3微粉顯微形貌圖

1.2試驗過程和性能檢測

澆注料配方如表3所示，活性α-Al2O3微粉的加入量為10%(w)。試驗時，先將各種原料在塑膠袋中預混，然後倒入水泥膠砂攪拌機，幹混1min後加水，然後再溼混3min。混好的澆注料倒入40mm×40mm×160mm的不鏽鋼模具中，最後在GZ-85型水泥膠砂振動臺上振動成型。常溫下自然養護24h後脫模，然後置於乾燥箱中110℃烘乾24h，烘乾後的試樣經1400℃熱處理3h。

將同種牌號不同形貌的活性α-Al2O3微粉製備的剛玉質低水泥澆注料進行成型、烘乾、熱處理後進行性能檢測，包括加水量、乾燥和熱處理後試樣的體積密度、氣孔率、常溫抗折強度和熱震穩定性。

表3澆注料試驗配比

按GB/T2997—2000檢測試樣體積密度和顯氣孔率，採用GB/T3001—2007測常溫抗折強度，按GB/T3002—2004測試樣分別在1400℃保溫3h的高溫抗折強度。

2結果與分析

2.1不同形貌α-Al2O3微粉與澆注料加水量關係

不同配方澆注料的加水量見圖2。

圖2不同形貌α-Al2O3微粉與澆注料加水量關係

由圖2可以看出：3種活性製備的澆注料中，加水量JA<jc<jb。其中ja1加水量僅為3.28%(w)，因為a是雙峰活性氧化鋁，其粒度分布較寬，能充分填充澆注料的孔隙，從而減少加水量。b、c為單峰氧化鋁，jc組的加水量較jb組的小，是因為(Α-al2o3微粉c的粒度範圍比微粉b的略寬，且微粉c小顆粒含量較多，能更好填充於顆粒的空隙中，取代水的加入。同組試樣比較，2組試樣的加水量均較1組高。表明，oi-al2o3微粉顯微結構形貌對澆注料的加水量起關鍵作用，氧化鋁單晶發育良好，晶體呈三維顆粒狀或圓餅狀時，試樣加水量低，當顯微結構中出現二維板片狀、發育不好的氧化鋁晶體時，澆注料加水量升高。< p="">

2.2不同形貌α-Al2O3微粉對澆注料常溫物理性能的影響

不同配方澆注料的常溫物理性能見圖3，可知，經110℃乾燥後的澆注料試樣，體積密度的排序為JA>JC>JB，氣孔率為JAJC>JB。同組試樣比較，2組試樣較1組試樣體積密度低，氣孔率大，常溫抗折強度低。以JB試樣為例，體積密度由3.25g/cm3下降到3.18g/cm3，降低了2.2%;顯氣孑L率由13.1%升高至15.2%，升高了16%;常溫抗折強度由13.6MPa下降到12.5MPa，降低了8.1%。表明：oi-Al2O3微粉的顯微結構形貌影響澆注料的常溫物理性能，氧化鋁單晶發育良好，晶體呈三維顆粒狀或圓餅狀時，澆注料的常溫性能較好，當顯微結構中出現不同程度二維板片狀、發育不好的氧化鋁晶體時，澆注料的高溫性能顯著降低。

圖3 剛玉質低水泥澆注料的常溫性能

2.3不同形貌α-Al2O3微粉對澆注料高溫物理性能的影響

不同配方澆注料的高溫物理性能見圖4。可以看出，經熱處理後的澆注料試樣，體積密度的排序為JA>JC>JB，氣孔率為JACJCCJB，高溫抗折強度為JA>JC>JB，抗熱震性次數為JA>JC>JB，同組試樣比較，2組試樣較1組試樣體積密度低，氣孔率大，高溫抗折強度低，抗熱震性次數低。其中高溫抗折強度和抗熱震性次數下降明顯，以JA試樣為例，高溫抗折強度由JA1的25.8MPa下降到JA2的21.2MPa，下降了17.8%;抗熱震性次數由16次下降到11次，下降了31.3%。表明：(α-Al2O3微粉的顯微結構形貌對燒注料高溫物理性能影響更大，氧化鋁單晶發育良好，晶體呈三維顆粒狀或圓餅狀時，澆注料的高溫性能較好，當顯微結構中出現不同程度二維板片狀、發育不好的氧化鋁晶體時，澆注料的高溫性能顯著降低。

圖4 剛玉質低水泥澆注料的高溫性能

3 結論

(1)化學組成和粉體特性相近情況下，α-Al2O3微粉的顯微結構形貌對剛玉質低水泥澆注料的加水量、常溫和高溫性能影響較大。

(2)活性α-Al2O3微粉中主晶相α-Al2O3晶體發育良好，晶體呈三維顆粒狀或圓餅狀時，澆注料的加水量較低，常溫和高溫性能較好；當主晶相α-Al2O3發育不好，晶體呈二維板片狀時，澆注料的加水量升高，常溫和高溫性能顯著降低。

(3)活性α-Al2O3微粉形貌對剛玉質低水泥澆注料的高溫性能影響更大。

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