鋯英石對礬土基低水泥耐火澆注料性能影響

2020-12-06 鑫地耐材

礬土基低水泥耐火澆注料具有良好的化學穩定性和耐高溫性能， 但其熱震穩定性較差， 需要進一步加以研究提高其熱震穩定性、擴大其應用範圍。近年來鋯質材料以其優異的熱震穩定性受到了廣泛關注。

1，實驗

1.1實驗原料

試驗用主要原料為高鋁礬土熟料(骨料：臨界粒度為5mm;粉料：<0.088mm)、SiO2微粉、鋯英石細粉、鋁酸鹽水泥(CA-70), 其主要成分見表1。外加劑採用含三聚磷酸鈉(STP)、高效減水劑(FDN)和木質磺酸鈣(木鈣， 相對分子量2000～100000)的複合外加劑。圖1為鋯英石的粒度分布曲線。

1.2試驗方法

試驗所用骨料為高鋁礬土熟料顆粒， 粉料由礬土熟料細粉、SiO2 微粉、鋯英石細粉和水泥組成。骨料與粉料的質量比為70∶30。複合外加劑和水採用外加法。

試驗時先按基礎配方配製混合料， 再按試驗方案加入不同量的鋯英石細粉， 在攪拌機內幹混30,s並在 30s內勻速加入一定量的水， 攪拌2min後，將澆注料裝入40 mm×40 mm×160mm的試模， 自然養護24h後脫模。試樣在烘乾(110 ℃×24h)和熱處理後(1100℃×3h、1500℃×3h),分別按標準GB/T2997-2000測試樣的顯氣孔率和體積密度，按標準GB3001-2000測試樣常溫抗折、按標準GB5072-85測試樣的抗壓強度。試驗中採用試樣熱震後(加熱至1200℃※室溫)的殘餘強度和超聲波速度衰減來表徵試樣的熱震穩定性， 後者所用試驗儀器為SD-2000型非金屬超聲測定儀。

試樣鍍金後，其微觀結構通過JSM-6390LV掃描電鏡觀察得到；將試樣研磨成粉末， 通過 200目篩，其相組成由 X-射線掃描儀得到。

2，結果與討論

2.1 體積密度、顯氣孔率和線變化

如圖2、3所示， 試樣經110℃烘乾24h後，顯氣孔率和體積密度變化不大；試樣經 1100℃保溫3h熱處理後， 隨著鋯英石加入量的增加， 體積密度有所下降， 顯氣孔率上升。這是因為在1100℃時， 基體中SiO2與AL2O3反應生成莫來石，使試樣產生體積膨脹， 從而體積密度下降， 顯氣孔率上升；試樣經 1500℃保溫3h熱處理後，隨著鋯英石加入量的增加，顯氣孔率下降，體積密度上升，鋯英石加入量為4%的試樣與未加鋯英石的試樣相比，體積密度增加幅度和顯氣孔率下降幅度最為明顯。經1500℃熱處理後， 基質中的鋯英石發生分解， 反應如下：ZrSiO4→SiO4+ZrO2

從理論上講， 1507℃時鋯英石的分解反應才能進行。但實際上的反應溫度往往要比熱力學分析的理論溫度要低。ZrSiO4 在 1350℃己經開始分解了，這主要是由於鋯英石為天然礦物， 受其所含雜質及添加劑的影響，反應溫度降低。鋯英石反應生成的SiO2促進了試樣的燒結。因此，隨著鋯英石添加量的增加，試樣的體積密度上升， 顯氣孔率和線變化率下降。

2.2 強度的變化

鋯英石對強度的影響如圖4、5所示。經110℃烘乾 24h和1100℃保溫3h熱處理後，試樣的抗折強度和抗壓強度變化趨勢不很明顯。這主要因為1100℃以下， 試樣內部的燒結反應還沒有進行， 鋯英石的分解和莫來石的生成也在1100℃以上才開始， 還沒有形成完好的結晶相。但經過1500℃保溫3h熱處理後， 試樣的抗折強度和抗壓強度變化較明顯， 基本都呈先增大後減小的趨勢。這是因為氧化鋁與鋯英石同時存在， 並於1400℃發生反應：2ZrSiO4+AL2O3→2ZrO2+AL2O3·SiO2

鋯英石分解產生的無定形SiO2與Al反應生成莫來石。隨溫度增加， 莫來石的生成量隨鋯英石加入量的增加而增加， 而且產生的ZrO2會發生單斜型和四方型間的相變， 由此帶來的體積效應使得試樣微裂紋增多， 達到裂紋增韌的效果， 從而使得試樣強度增大；但隨鋯英石量繼續增加， 燒結過程中的體積效應使微裂紋也增多， 達到一定程度， 微裂紋匯集成宏觀裂紋， 導致試樣強度下降。此外， 鋯英石分解產生的ZrO2 ，對試樣的燒結起到促進作用， 對強度的提高也起到積極作用。

2.3熱震穩定性

依據超聲波波速變化， 可以判斷試樣內部是否有裂紋出現或是相變發生，從表2來看， 隨熱震循環次數增加， 超聲波的波速逐漸變小， 由此可以推知試樣內部結構有變化；而且隨鋯英石的加入的增加，波速衰減較小，說明試樣內部結構變化有差異；從試樣熱震後的殘餘強度保持率來看， 隨鋯英石加入量的增加， 試樣熱震後殘餘強度呈增加趨勢，加入4%的鋯英石與不加時相比，試樣循環 5次的殘餘強度增加了10.7%。

試樣熱震性能的提高，主要是因為：隨溫度升高，鋯英石不斷分解，生成的ZrO2與鄰近的剛玉、莫來石分離形成微裂隙，同時莫來石的形成和ZrO2晶相的轉變， 在基質中也形成明顯的微裂紋，當受到機械應力和熱應力的作用時，裂紋擴展與ZrO2周圍微裂隙及基質中顯微裂紋相交，破壞能被消除或吸收，使裂紋擴展終止或轉向。從而提高了材料的熱震穩定性能。

3，結論

(1)試樣的體積密度、顯氣孔率和線變化隨鋯英石的加入量的變化在高溫時較明顯。

(2)試樣的強度隨鋯英石加入量的增加呈現先增大後減小的趨勢。

(3)鋯英石的引入，可以明顯改善材料的熱震穩定性，是因為加熱過程中形成莫來石和發生二氧化鋯相變，形成許多微小裂紋。

(4)在本試驗中，鋯英石的最佳摻量為4～6%。

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