實驗室使用的常見有機溶劑的純化方法總結

2021-03-05 化工儀器網

製備無水乙醇的方法很多，根據對無水乙醇質量的要求不同而選擇不同的方法。

若要求98%~99%的乙醇，可採用下列方法： 


⑴、利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質，將苯加入乙醇中，進行分餾，在64.9℃時蒸出苯、水、乙醇的三元恆沸混合物，多餘的苯在68.3與乙醇形成二元恆沸混合物被蒸出，最後蒸出乙醇。工業多採用此法。


⑵、用生石灰脫水。於100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然後進行蒸餾。

若要99%以上的乙醇，可採用下列方法： 


⑴、在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然後進行蒸餾。

金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產生氫氣和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發生平衡反應，因此單獨使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應，從而達到進一步脫水的目的。

⑵、在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂後，再加入900mL99%乙醇，回流5h後，蒸餾，可得到99.9%乙醇。

由於乙醇具有非常強的吸溼性，所以在操作時，動作要迅速，儘量減少轉移次數以防止空氣中的水分進入，同時所用儀器必須事前乾燥好。

注意：在應用金屬化合物作為純化劑時，蒸餾時蒸餾瓶中的溶劑應最少保持在四分之一的體積，絕不允許蒸乾，否則會發生危險。

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