原子吸收光譜儀中光源的類型 EWG1990儀器學習網

2020-12-06 儀器學習

2018/11/13作者/EWG1990儀器學習網

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一、空心陰極放電燈

空心陰極燈是由玻璃管制成的封閉著低壓氣體的放電管。

陰極為空心圓柱形,由待測元素的高純金屬製成 (故稱為空心陰極)對於昂貴、熔點低、活性強、或難於加工的金屬可用該元素化合物或合金代替陽極為鎢棒,上面裝有鉭片或鈦絲(吸氣劑)燈的光窗材料根據所發射的共振線波長而定,在可見波段(400-750nm)用硬質玻璃,在紫外波段用石英玻璃。真空環境中,內充2-10 mmHg 氖或氬等惰性氣體,其作用是產生離子撞擊陰極,使陰極材料發光。空心陰極燈放電是一種特殊形式的低壓輝光放電,放電集中於陰極空腔內。

特點:

a.當在兩極之間施加幾百伏電壓時,便產生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞並使之惰性氣體分子電離,放出二次電子,使電子與正離子數目增加,以維持放電。

b.氣體正離子從電場中獲得能量並向陰極作加速運動,如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當其撞擊在陰極表面時,引起陰極物質濺射。

C.除濺射作用外,陰極受熱也要導致陰極表面元素的熱蒸發。濺射與蒸發出來的原子進入空腔內形成陰極元素電子云,再與電子、原子、離子等發生第二類碰撞 而被激發到高能態,自發回到基態,而發射出相應元素的特徵的共振輻射。

d.由於元素可以在陰極空腔中多次濺射和被激發,氣態原子平均停留時間較長,激發效率較高,因而發射的譜線強度較大;由於採用的工作電流一般只有幾毫安或幾十毫安,燈內溫度較低,因此熱變寬很小;由於燈內充氣壓力很低,激發原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計;此外,由於蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。

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e.使用空極陰極燈可以得到強度大、譜線很窄的待測元素的特徵共振線。空心陰極燈是性能優良的銳線光源,使用最廣泛。

F.由於原子吸收分析中每測一種元素需換一個燈,很不方便,現亦製成多元素空心陰極燈,但發射強度低於單元素燈,且如果金屬組合不當,易產生光譜幹擾,同時譜線強度弱。

主要指標:

譜線寬度、強度、穩定度、和背景等,這些指標與充入惰性氣體的種類、壓力、陰極材料以及放電條件等有關

工作條件的選擇:

使用燈電流過小,放電不穩定;燈電流過大,濺射作用增加,原子蒸氣密度增大,譜線變寬,甚至引起自吸,導致測定靈敏度降低,燈壽命縮短。因此,應在保證有足夠強且穩定的光強輸出條件下,儘量使用較低的工作電流。

二、無極放電燈

無極放電燈是石英球形物中裝入待測元素或揮發性鹽類,如金屬、金屬滷化物等,抽成真空並充入67-200Pa的惰性氣體氬或氖,製成的放電管(在一個高頻發生器的線圈 )。

工作原理:

放電管置於微波發生器的同步空腔諧振器中。當高頻耦合能量激發充入氣體原子,溫度升高,使金屬滷化物蒸發解離,二者碰撞使後者激發。發出特徵輻射。

特點:

結構和原理決定其無電極,排出電極材料的幹擾。應用於易揮發元素(銻, 砷, 鉍, 鎘, 銫, 鍺,鉛, 汞,磷, 鉀, 銣, 硒, 碲, 鉈, 錫 和鋅)待測元素的量很少,蒸汽壓低,各種變寬因素影響很少這種燈的強度比空心陰極燈大幾個數量級,沒有自吸,譜線帶寬窄,背景低,更純。

來源:

原子吸收光譜測量方法AAS

衛生化學

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