[一般問題]
做 XRD 有什麼用途啊，能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團？
X 射線照射到物質上將產生散射。晶態物質對 X 射線產生的相干散射表現為衍射現象，即入射光束出射時光束沒有被發散但方向被改變了而其波長保持不變的現象，這是晶態物質特有的現象。
絕大多數固態物質都是晶態或微晶態或準晶態物質，都能產生 X 射線衍射。晶體微觀結構的特徵是具有周期性的長程的有序結構。晶體的 X 射線衍射圖是晶體微觀結構立體場景的一種物理變換，包含了晶體結構的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其 X 射線衍射圖。
XRD（X 射線衍射）是目前研究晶體結構(如原子或離子及其基團的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等)最有力的方法。XRD 特別適用於晶態物質的物相分析。晶態物質組成元素或基團如不相同或其結構有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數目、角度位置、相對強度次序以至衍射峰的形狀上就顯現出差異。
因此，通過樣品的 X 射線衍射圖與已知的晶態物質的 X 射線衍射譜圖的對比分析便可以完成樣品物相組成和結構的定性鑑定；通過對樣品衍射強度數據的分析計算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD 還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構）...等等，應用面十分普遍、廣泛。
目前 XRD 主要適用於無機物，對於有機物應用較少。
如何由 XRD 圖譜確定所做的樣品是準晶結構？XRD 圖譜中非晶、準晶和晶體的結構怎麼嚴格區分？
三者並無嚴格明晰的分界。
在衍射儀獲得的 XRD 圖譜上，如果樣品是較好的"晶態"物質，圖譜的特徵是有若干或許多個一般是彼此獨立的很窄的"尖峰"（其半高度處的 2θ寬度在 0.1°~0.2°左右，這一寬度可以視為由實驗條件決定的晶體衍射峰的"最小寬度"）。如果這些"峰"明顯地變寬，則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小於 300nm，可以稱之為"微晶"。晶體的 X 射線衍射理論中有一個 Scherrer 公式，可以根據譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
非晶質衍射圖的特徵是：在整個掃描角度範圍內（從 2θ 1°~2°開始到幾十度）只觀察到被散射的 X 射線強度的平緩的變化，其間可能有一到幾個最大值；開始處因為接近直射光束強度較大，隨著角度的增加強度迅速下降，到高角度強度慢慢地趨向儀器的本底值。從Scherrer 公式的觀點看，這個現象可以視為由於晶粒極限地細小下去而導致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結果。晶粒細碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了，這就是我們所設想的"非晶質"微觀結構的場景。非晶質衍射圖上的一個最大值相對應的是該非晶質中一種常發生的粒子間距離。
介於這兩種典型之間而偏一些"非晶質"的過渡情況便是"準晶"態了。
在做Ｘ射線衍射時，如果用不同的靶，例如用銅靶或者 Cr 靶，兩者的譜圖會一樣嗎？如果不同的話，峰的位置和強度有啥變化嗎？有規律嗎？
不同的靶，其特徵波長不同。衍射角（又常稱為 Bragg 角或 2θ角）決定於實驗使用的波長（Bragg 方程）。使用不同的靶也就是所用的 X 射線的波長不同，根據 Bragg 方程，某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現出有規律的改變。
因此，使用不同靶材的X 射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的，衍射峰位置的變化是有規律的。而一種晶體自有的一套 d 值是其結構固有的、可以作為該晶體物質的志性參數。因此，不管使用何種靶材的 X 射線管，從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套 d 值，與靶材無關。
衍射圖上衍射峰間的相對強度主要決定於晶體的結構，但是由於樣品的吸收性質也和入射線的波長有關。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對強度會稍有差別，與靶材有關。
重溫一下布拉格公式和衍射的強度公式，您的問題答案全都有了。
我想知道不同衍射角對應的晶面，怎麼辦？
如果你的圖能夠找到對應的粉末衍射數據卡，那麼問題就簡單了。多數的粉末衍射數據卡上面都給出了各衍射線的衍射指標，也就可以知道對應的晶面了。
如果是未知晶體結構的圖，就需要求解各衍射線的衍射指標，這一步工作叫做"衍射圖的指標化"。如自己解決需要具備基礎的晶體學知識，然後學會一兩個指標化的工具軟體（如treaor90）進行嘗試。
對於正交晶系的晶胞參數，其中 a、b、c 代表晶胞的三個稜的長度。但我不清楚如何定義a、b、c 的方向，也就是說按照什麼依據確定這三條稜的方向？是否有明確的規定還是可以任意自定義？
一般來說可以用 a < b < c 的定向原則，其實，用什麼方向都可以，它們可以通過矩陣來轉換。
晶胞中的 a，b，c，分別是三個晶軸方向上的單位平移向量的長度，稱為軸長，不是"三個稜"的長度。軸長符號也常用 a0，b0，c0 表示。軸長單位常用?（埃，Angstrom，=10-10 米）或納米（nm，=10-9米）。在晶體結構中沒有"稜"這樣一種說法，只有晶體坐標系，而這個坐標系是用 a，b，c，α，β，γ 六個參數來表示的，α，β，γ 分別代表三個軸間的夾角。而"晶稜"是指晶體的外形的稜邊。所以說"a、b、c 代表晶胞的三個稜的長度"是錯誤的。
如何計算晶胞體積？比如說我想計算二氧化鋯四方晶相的晶胞體積，甚至是各個晶胞參數，怎麼用這個軟體來具體處理一下呢？
首先，你要有相應的晶體學方面的知識。這些軟體是為我們處理一些晶體學上的一些問題服務，所以，你不能拋開晶體學去使用軟體。有了一些必要的晶體學知識之後，你再去學習使用這些軟體，這樣你才能看懂 help 裡的內容。對於你現在所講的這個晶胞體積的問題，實際上也就是晶胞參數精確測定的問題，因為晶胞參數精確測定了之後，晶胞體積自然就知道了。
有什麼軟體能根據分數坐標畫出晶體的空間結構？就是有八面體或者四面體的那種。
根據晶體的結構結構數據，用 diamond 或 atoms 等專業的晶體結構繪圖軟體便可畫出晶體的空間結構。
六角結構的晶體在生長時它的內在的優先生長方向是哪一個？
一般來說晶體沿短軸方向生長速度快 ,垂直於長軸方向的晶面密度較大，從能量的角度說，當晶體生長時，這樣的格位更穩定一些。
在 X 射線測量中（三方晶系）通常給出的都是六方的晶格常數例如 a=b=5.741, c=7.141,夾角分別為 120°，120°，90°。現在我想把它換算成三方結構的晶格常數 a=b=c=? , 夾角 a=? 你是通過對衍射數據指標化得出的六方晶格常數，還是從文獻得到的？如果你的晶胞是菱
方格子，那麼用六方定向和菱方定向是一樣的。
梁敬魁的《粉末衍射法測定晶體結構》中有公式可以由三方轉六方，或六方轉三方。
如何知道晶體中原子坐標?
做單晶 X－射線衍射才能得到原子的坐標。除了四圓外，CCD 也可進行單晶 X－射線衍射。
如何根據 X 射線衍射數據計算晶粒尺寸晶格常數和畸變，用什麼理論和公式
根據衍射峰的峰形數據可以計算晶粒尺寸晶格常數和畸變。在衍射峰的寬化僅由於晶粒的細小產生的情況下，根據衍射峰的寬化量應用 Scherrer 公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。你如果需要做這方面的計算，需要增加一些入門知識。
哪裡能得到小角 X 射線衍射的系統理論包括書、文獻、技術、軟體？
張晉遠等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9
[關於粉末衍射資料庫的問題]
PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什麼區別？
是同一個東西！
PDF2 是 ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產品，ICDD 的前身為 JCPDS (JointCommittee on Poder Diffraction Standards) 。
為什麼我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號都是一樣的，可相對強度值不一樣，這是為什麼？
相對強度是估計的，有誤差是正常的，可能是數據的來源有所不同造成的，還有要注意，由於卡片製作後就不能改，所以有的卡片被後來的結果修正了，這在印製的卡片上是沒有這種信息的，但在資料庫中的卡片則有說明，哪些卡片已經被刪除。
衍射卡片裡面相對強度怎麼有的大於 100？
（比如為 999）粉末衍射卡的強度數據以相對強度提供，一般以最強線為 100。但是計算的粉末衍射數據最強峰的強度值取作 999。其實相對強度的數值並不重要，您只要把最大的當作 100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當作 100 那麼 500 就是 50，353 就是 35，在這裡因為是估計，有誤差也沒有關係了。
同一種物質對應著兩張卡片，這正常嗎？
這很正常，兩張卡片是在不同的時間或由不同的人做的。你可以按卡片號調出卡片，卡片上就可以查到卡片數據出處的原始文獻。
在 X 射線粉末衍射的數據表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請問"Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意義。
"Rel.Int.[%]"的意思是"相對強度，%"，"Scale Fac"是（強度）"比例因子"。
請問哪裡能查到文獻上發表的天然產物的晶體數據？
ICSD 資料庫或 ICDD 的 PDF 資料庫。除此之外，還可以在礦物資料庫中和美國礦物學家晶體結構資料庫中免費查到，在"晶體學
資料庫"欄目中提供的連結中查。
[物相分析方面的問題]
樣品卡與標準卡對比原則？
提供幾條原則供大家參考：
1. .對比 d 值比對比強度要重要；
2. 低角度的線要比高角度的線要重要；
3. 強線比弱線重要；
4. 要重視特徵線；
5. 同一個物相可能有多套衍射數據，但要注意有的數據是被刪除的；
6. 個別低角度線出現缺失；
7. 由於樣品擇優取向某些線的強度會發生變化；
8. 有時會出現無法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。
"要重視特徵線"，那麼什麼是特徵線？"同一個物相可能有多套衍射數據，但要注意有的數據是被刪除的"，這是什麼意思？
所謂的特徵線就是某物質最強而且是獨有的最容易判斷的線，如石英的特徵線就是 d=3.34的線，在混合物中如果出現這條線，有石英的可能性就大，其它也是這樣，這在混合物中查物相是很有用的。
同一個物相可能有多套衍射數據是指有多個卡片的數據都是一個相，比如石英（SiO2）從 1 到 49 卷都有數據，共有 93 個數據卡片，但是 1-8 卷 15，16，33-1161，42-391 等（共38 個）這些卡片都是卡片庫的編者已經刪除的。
哪裡能查到文獻上發表的天然產物的晶體數據？
除 ICSD database 和 ICDD 的 PDF 庫外，還可以在礦物資料庫中和美國礦物學家晶體結構資料庫中免費查到。
如何將單晶數據轉化為粉末的，來作為我的標準譜呢？
可以利用 Shape 公司的軟體，利用單晶數據計算粉末理論圖，最新版本 1.2demo 版。
沒有它的粉晶射線圖，但是有根據其單晶 X 射線衍射推算出來的晶胞參數，請問我怎麼才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？
如果你有結構數據，就可以從理論上算出粉末衍射圖的，可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來；有原子坐標，通過 diamond 也可以得到它的粉末 XRD 圖。
如何分析出其晶體結構而確定是我們預期的物質呢？
如果能夠在 ICDD 的粉末衍射資料庫中找到你預期的物質的衍射據，做一個 XRD 鑑定即可確定。
用 Jade5 軟體可以進行 XRD 定量分析嗎?
XRD 定量分析的基礎數據是樣品中各組成物相的強度數據（原理上應該用峰的面積數據），餘下的工作便是些乘除比例的運算了，使用表格軟體（如 WPS Ofice 的"WPS 表格"、微軟的 Excel）完成甚為方便。因此，使用任一能夠獲得峰面積或峰高的軟體工具都可以進行 XRD定量分析，當然，有 Jade 軟體更為方便。
哪裡有 X 射線衍射校正和定量分析用的標準物質（GBW(E) 13007）α-石英（α-SiO2）
國家標準物質研究中心詢購。http://www.nrccrm.org.cn
[峰寬問題]
除了結構缺陷和應力等因素外，為什麼粒徑越小，衍射峰越寬?
從衍射理論知道，衍射極大和第一極小之間的角寬度與發生相干衍射區域（相干域）的尺寸有關，相干域越大，角寬度就越小。一般來說，相干域的尺寸小於 2 微米，就會使衍射峰造成可測量的寬化。所以，晶粒的粒徑越小，以至不能再近似看成具有無限多晶面的理想晶體，對 X 射線的彌散現象就越嚴重，表現在峰強變弱，峰變寬。
什麼是標準半峰寬度，如何得到？
所謂的標準半峰寬應該是指儀器本身的寬化因子，和實驗時使用的狹縫條件關係最大，想得到它並不難。
比如在相同的測量條件下，把 Si 標樣放到儀器上測量 Si 的各個衍射峰的 Kα1 峰的半高寬，就是所謂的標準了。當你需要測量一系列非標樣 Si 粉時，就把標樣 Si 的 Kα1 峰的半寬作為標準半峰寬使用就可以了。
但，有很多時候合適的標準物質很難得到，你就用另外的標準物質（出峰位置很相近的標準物質）代替，也完全沒有問題。也可以根據 Si 標樣在整個掃描範圍內的衍射峰的 Kα1峰的半高寬作出儀器寬化因子-2θ關係曲線來得到任意進度的儀器寬化因子。因為謝樂方程的適用條件也就是幾十到 200nm 之間，超出這個範圍誤差是很大的。只要你在進行相同的一系列計算時使用相同的一個參數就一般就可以滿足研究工作的要求了。
為什麼晶粒尺寸的變化會引起 X 射線衍射的峰線寬化？
理想的晶體是在三維空間中無限的周期性延伸的，所以，如果不考慮儀器寬化的因素，那麼理想晶體的衍射峰應該是一條線，但是實際晶體都是有尺寸的，即，周期性不是無限的，這就造成了由於結晶粒度引起的寬化，如果結晶粒度無限小下去，衍射峰就會寬化直至消失變成大鼓包了，也就是非晶了。
晶體晶粒細化，多晶試樣中存在宏觀應力時，衍射花樣的變化情況是怎樣？
不管是粉末試樣還是（多）晶體試樣，粉末顆粒或晶粒太粗，參加衍射的晶粒少，會使衍射線條起麻，衍射的重現性但粉末顆粒或晶粒過細時，會使衍射線條變寬，這些都不利於分析工作。存在宏觀內應力的效應是使得衍射環或衍射峰的位置改變，導致底片上的衍射線條變寬，不利於分析工作。
（文章來源：小木蟲 材料科學與工程整理編輯）