麻省理工學院化學系-培養單晶指南

2021-01-07 騰訊網

你將會發現，培養單晶不僅需要耐心，而且還需要一雙靈巧的雙手。結晶過程對溫度和其它輕微的擾動都非常敏感。因此，你應該在相似的條件下多嘗試幾個不同的實驗溫度，並為單晶的生長尋找一個沒有幹擾的安靜環境。這裡有一些經驗性的貼士供你參考，以利於你的實驗開展。

方案＃1

有時好的單晶僅需冷卻溶液即可生長。你也可以嘗試加熱溶液至所有物質完全溶解，達到過飽和，再慢慢地使其冷卻。

方案＃2

1）選取一種可以溶解你的目標化合物的溶劑，製成飽和溶液。

2）如果有必要，可以通過過濾除去其中的不溶性雜質。對於少量溶液，可使用一種有效的過濾器，其製備方法是：將玻璃毛（甚至可以用面巾紙）塞入一根一次性Pasture滴管中，然後填入一英寸左右助濾物（如硅藻土Celite）。用新鮮溶劑溼潤硅藻土，然後用球形壓力器將溶液壓過該管進行過濾。

3）尋找另一種溶劑，使目標化合物在其中不溶解（或僅微量溶解），而且這種溶劑能夠和前一種溶劑混溶，並具有較低的密度。

4）將第二種溶劑小心地鋪在小瓶中飽和溶液的上面。在兩相界面上可看到一些混濁物。單晶將會沿著這個界面生長。

..................................

方案＃3

將盛有飽和溶液的小瓶放置在另外一個較大的瓶中。在外面的大瓶中加入第二種溶劑並且蓋緊蓋子。第二種溶劑將會慢慢地擴散到飽和溶液中，晶體就會出現了！為了進一步減慢這個過程，可將這個擴散裝置放在冰箱中。

常用的溶劑系統：

CH2Cl2／乙醚或戊烷

THF/乙醚或戊烷

甲苯/乙醚或戊烷

水/甲醇

CHCl3/正庚烷

（來源：有機合成 版權屬原作者 謹致謝意）

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