麻省理工化學系-雙溶劑重結晶指南
2020-11-28 騰訊網對於雙溶劑重結晶，其中的一種溶劑（＃1溶劑）應能使你的目標化合物在溶劑沸點時完全溶解；另一種溶劑（＃2溶劑）在加入到目標化合物在第一種溶劑的飽和溶液中時，能夠誘導該化合物結晶。
重結晶步驟：
1) 第一步是過濾除去不溶性雜質。
2) 將原料轉入一隻裝有攪拌子的50mL錐形瓶中。加入過量的＃1溶劑，然後磁力攪拌加熱至沸騰。用過量的溶劑是為了防止目標化合物在過濾過程中沉澱析出。
3) 在預熱好的漏鬥中，通過摺疊濾紙過濾除去不溶性雜質（在過濾前，先用熱溶劑預熱漏鬥，以防原料殘留在濾紙上造成損失）。
4) 用2mL熱溶劑洗滌錐形瓶和濾紙。
5) 蒸發除去過量溶劑，使溶液體積縮減至約15mL。
6) 將溶液冷至室溫，此時溶液可能還不是飽和溶液，晶體可能不會析出。
7) 逐滴加入＃2溶劑，直到溶液剛出現渾濁。再次加熱溶液至沸騰（注意需攪拌！），繼續加入＃2溶劑。每加入一滴＃2溶劑，你會觀察到出現渾濁又溶解的情況，一直加＃2溶劑到溶液飽和（如果再多加一滴＃2溶劑，渾濁將不再消散，此時溶液達到過飽和）。如果達到這樣的狀態，加入一滴＃1溶劑使溶液再次澄清。
8) 將燒瓶從熱源上移開，用磁鐵將攪拌子取出，靜置使之冷至室溫，再放入冰水浴中。
9) 冷卻一份雙組分溶劑（其比例與配製上述飽和溶液時所用混合溶劑的比例相同）。此冷卻溶劑將用於晶體的洗滌。
10) 在小號布氏漏鬥上減壓抽濾晶體，並用冷混合溶劑洗滌。
11) 濾餅先用空氣吹乾，然後置於真空下徹底乾燥，稱重並計算產率。乾燥產物的辦法之一是將產物放入一個預先稱重的小瓶中，然後將小瓶放入真空乾燥器中。你可以用面巾紙封住瓶口並用橡皮筋紮緊。
本文轉自：《麻省理工學院化學系實驗室手冊和化學實驗技術（中文版）》
本文轉自：麻省理工學院化學系實驗室手冊和化學實驗技術（中文版）
（來源：有機合成 版權屬原作者 謹致謝意）
相關焦點
-
不到100毫克的樣品如何重結晶?
化學科訊出品微信ID：ChemNews -
重結晶如何高效選擇溶劑
3、一個好的溶劑在沸點附近對待結晶物質溶解度高而在低溫下溶解度又很小。DMF、苯、二氧六環、環己烷在低溫下接近凝固點，溶解能力很差，是理想溶劑。乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶劑。4、溶劑的沸點最好比被結晶物質的熔點低50℃。否則易產生溶質液化分層現象。4、溶劑的沸點越高，沸騰時溶解力越強，對於高熔點物質，最好選高沸點溶劑。 -
成巖作用:主要成巖作用及作用特點-溶蝕,交代和重結晶作用
重結晶作用(Recrystallization)一般重結晶作用指礦物在不改變基本成分的同時為減小表面能，而自然增大粒度的作用，伴隨有體積減小。廣義重結晶還包括玻璃質或非晶質向晶質的轉化、晶格的調整等.如；火山碎屑中的酸性玻璃轉變成隱晶的長英質礦物、蛋白石轉變成玉髓或進一步轉變成石英，膠磷礦轉變成磷灰石等。 -
蜂蜜結晶的原理
俗人沒什麼不好，你的育兒指南不一定非要是高雅，不妨試試俗人回檔，俗人不俗命，你可以拿給孩子看看，告訴他們，先懂俗，再懂雅。讀書多了，內心才不會決堤你有沒有想過這樣一件事，你想去的地方，你喜歡的人，你嚮往的事物，都和你有著很遠的距離，原因是什麼。因為你和讀書之間的距離，就是你和你喜歡的事物之間的距離。 -
麻省理工學院化學系-萃取和洗滌指南
該指南描述標準的萃取和洗滌方案，此方案可用於任何反應的粗產品混合物。你的預期產物通常溶於有機層，因此通過水洗可以從有機產品中除去水溶性的雜質。 標準水洗方案： 1）選擇有機溶劑。 -
蒸髮結晶和冷卻結晶有什麼區別?
由於在一定的溫度下，一定量的水（或溶劑）所能溶解的某一溶質的質量是有限的，那麼多餘的溶質就會隨著溶劑的減少而析出，即結晶。（較高溫度下得到晶體）（較低溫度下得到晶體）典型的蒸髮結晶的例子：海水曬鹽冷卻結晶的例子：可以用一杯熱水加糖，加到糖再也不溶解的情況時，澄清的糖水就是飽和溶液，把它冷卻一段時間後，看到又重新析出固體糖，這就是冷卻結晶。蒸髮結晶和蒸發濃縮冷卻結晶有什麼區別？什麼時候用蒸髮結晶，什麼時候用蒸發濃縮冷卻結晶？ -
麻省理工學院化學系-培養單晶指南
結晶過程對溫度和其它輕微的擾動都非常敏感。因此，你應該在相似的條件下多嘗試幾個不同的實驗溫度，並為單晶的生長尋找一個沒有幹擾的安靜環境。這裡有一些經驗性的貼士供你參考，以利於你的實驗開展。 -
麻省理工偷了加州理工大炮
麻省理工偷了加州理工大炮 20年前同一天，這門100多年歷史的加農炮已經丟過一次 本報綜合報導 美國各大名校一直以來明爭暗鬥，除了比拼學術成就、爭搶資源和優秀學生外，搞起惡作劇來也是花樣百出。最近，世界著名學府麻省理工學院(MIT)一批學生，就翻拍了一出經典校園惡作劇，他們從「死對頭」加州理工學院的校園內偷走了一門重2噸、有130年歷史的大炮，然後運到4800公裡外的東岸，堂而皇之地擺在了自家校園裡。 -
麻省理工中國總面試官:麻省理工錄取的是人不是分
昨日，受邀參加本報主辦公益演講的麻省理工學院中國總面試官蔣佩蓉來到河南，在北大附中河南分校，蔣佩蓉接受了本報獨家專訪。幼兒園就「搶跑」有無必要眼下，在「不要讓孩子輸在起跑線上」觀念的引領下，很多孩子在上幼兒園時已經被迫在各種輔導班、興趣班之間穿梭，幼小的肩膀上承載了太多不能承受之重。這樣做值得嗎？ -
麻省理工助力循環時尚
Queen of Raw 的誕生，就是旨在讓大批未經使用的全新二手面料獲得重生機會，而麻省理工旗下公益基金對 Queen of Raw 的技術和資金支持，無疑為這一目標的實現提供了巨大的助力。 平臺上售賣的面料價格大多不及原始交易價格的 50% 近日，Queen of Raw 通過了麻省理工學院旗下的 -
麻省理工學生惡作劇偷走加州理工鎮校之寶
美國麻省理工學院和加利福尼亞理工學院雖然都是世界上名列前茅的院校，但長期以來相互之間卻存有芥蒂。兩校一些淘氣的學生因此經常相互搞惡作劇，其中最近一起事件就是麻省理工學生從加州理工偷走了其鎮校之寶——一尊有130年歷史的弗萊明加農炮。在每年的開學典禮上，加州理工學院通常都會鳴響這尊大炮。 -
菜花蜜為什麼容易結晶?油菜蜜結晶是什麼樣的?
生活中很多人喜歡喝蜂蜜，現在市場上蜂蜜的種類也豐富多樣，菜花蜜就是其中一種蜜，聽說菜花蜜很容易結晶，那菜花蜜為什麼容易結晶呢？菜花蜜就是蜜蜂採集油菜花的花蜜釀造而成，有油菜花的香氣，略帶辛辣，是產量非常大且穩定的一個蜜種。 -
三元共晶相圖對藥物結晶過程的指導
成鹽與共晶都是在結晶過程中引入客分子，改變原料藥(API)的分子排列與堆積方式，導致分子間作用力和晶格能發生改變，從改變鹽型與共晶的理化性質，達到提高藥物溶出的目的。根據FDA《藥物共晶監管分類指南》，共晶是API分子與配體分子鑲嵌於同一個晶格中的結晶物質。鹽型則是由金屬離子或類金屬基團取代部分或全部酸性氫而形成的離子或電價鍵的結晶化合物。 -
「IR+AFM+TEM」在聚合物外延重結晶上的經典應用Macromolecules
在眾多調控不同規模的聚合物結構的技術中，半結晶聚合物的外延結晶是一種簡單有效的方法來製備具有改進性能的特殊結構，甚至可以為聚合物材料引入新的功能。因為它可以控制半結晶聚合物的多尺度結構，包括多晶型聚合物的晶體結構、分子鏈或鏈段的取向以及平面主鏈分子鏈的空間排列。 -
麻省理工大學
劍橋-麻省理工學術交流麻省理工大學學術至2000年起，英國劍橋大學和美國麻省理工學院每年各送約30位品學兼優的大三生到對校進行學術交流一整個學年（九個月）。此政策使劍橋學生學習麻省理工世界頂尖的科學技術，相對地讓麻省理工學生學習歐洲歷史悠久的人文氣息。每年約上百名學生申請各校的30位名額，競爭相當激烈。麻省理工也是劍橋大學唯一開放交換學生的姐妹校。 -
——葡萄糖結晶
在正常生產過程中，臥式結晶罐批量生產採用留種法或另設晶種罐，連續結晶採用返回晶種法。合格的晶漿在結晶罐內或轉入其他結晶罐內作為晶種使用。對不合格的晶漿，在結晶機內溶化，糖液可作為同類產品使用。二、晶體成長 在有晶種的糖膏裡，葡萄糖液由於溫度降低（按照結晶曲線控制降溫）而達到過飽和狀態，葡萄糖分子在晶核上析出，使晶體生長，此階段結晶時間較長，一般在50小時以上。 -
《Science Advances》金屬鍍層在電池負極上的結晶重定向
從液體溶液形成結晶固相過程中的形態演化以Zn為例，研究者發現，通過將Zn晶體從平行於電極表面的取向自發重定向為主要的同形取向，可以克服質量輸運極限處的離子損耗，這將有利於與耗盡層外的陽離子接觸。這種類似化學分解的過程引起明顯的變形，並增加了金屬鍍層的孔隙率。 -
《DNF》時間結晶怎麼得 時間結晶獲取攻略
導 讀 DNF時間結晶怎麼獲得？時間結晶獲取途徑是什麼？還不清楚的小夥伴看過來，這裡九遊九遊網小編為大家帶來DNF時間結晶獲取攻略的詳細介紹！ -
麻省理工Vs加州理工 美國兩大名校鬥法惡作劇
最近，世界著名學府麻省理工學院（MIT）一批學生，就炮製了有史以來最大的一宗校園惡作劇。他們從「死對頭」加利福尼亞理工學院（加州理工）的校園內，偷走了一門重1.7噸、有130年歷史的大炮，然後運到4800公裡外的東海岸，堂而皇之地擺在了自家校園裡。 -
麻省理工學院科學家們改進了軟機械手的感知能力
麻省理工學院的科學家正在研究軟機器人技術，這是一種使用柔性材料而非傳統剛性材料的機器人技術。目前，由於缺乏良好的感知能力，軟機器人的能力受到限制。 一個機械手需要感受它所觸摸的東西和它手指的位置，這是大多數軟機器人所缺少的能力。