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微型重結晶技術是有機實驗中非常重要的技術之一。做合成的都知道，化合物量大的時候比較好純化，重結晶、過柱子、打漿均可實現，最後損失一些也不會太心疼。然而，實驗室合成中常常遇到產物量非常少或者產率非常低的情況，這時候的純化就需要非常小心，稍有差錯往往會前功盡棄，比如旋蒸的時候瓶子掉到水浴鍋。
如果粗產物是固體，通過重結晶進行純化往往是最佳選擇。當需要重結晶的樣品量在 100-500mg時，常規儀器即可滿足，比如燒瓶、錐形瓶；10mg以下的固體樣品，需要採用毛細管法重結晶；而10-100mg間的樣品，一般採用的就是安瓿瓶、Craig結晶管等微型重結晶法。
1、使用安瓿瓶進行重結晶
要點：溶液應趁熱過濾，將塞好棉花的過濾裝置儘可能加熱，具體操作過程可以參考下面的視頻。
2、利用一次性吸管進行重結晶
使用安瓿瓶進行重結晶最大的問題在於熱過濾速度慢，繁瑣且不能保證效果。武漢大學王曉玲等人發明了一種微量重結晶的實驗裝置，利用實驗室最常見而且非常便宜的一次性吸管代替安瓿瓶，不但解決了熱過濾速度慢的問題，而且收集晶體也很容易。（專利公開號 CN2825053Y）
製作方法：一次性滴管的管頭可直接盛裝溶液，充當安瓿瓶的盛液部分；重要的是它同時可擠壓，快速把溶液吸入，提高熱過濾的速度。在離細管約 5mm的導管處剪開，得到喇叭口，可放入棉花起過濾作用，細管正好阻擋棉花， 且細管較短，對熱過濾影響小。倒插入導管的斷口處可用適量生料帶把細管接近喇叭口的部分纏上,使接口處密閉，也可直接把細管倒插入斷口，並使勁推進去使部分導管和喇叭口重合密閉。這樣即得到了代替安瓿瓶的裝置。
其中：1-瓶體、2-導管、3-細管、4-喇叭口、5-生料帶。
操作步驟：實驗時，先擠壓瓶體1，然後在喇叭口4處塞入適量用溶劑溼潤的棉花，將吸管插入溶液液面以下，鬆開，溶液很快經棉花過濾後進入瓶體1中，除去了溶液中的不溶性雜質。倒置儀器，濾液在瓶體1中冷卻結晶，經過墩實後，在液面以上1mm剪開瓶體頭1，傾去上清液， 很容易可以得到結晶。
優點：由於管頭可擠壓形成較大壓強差，熱過濾變得快速，另外，細管較短，熱溶液很少能在此處冷卻結晶，保證了實驗效果；同時這種儀器製作簡單且經濟，收集晶體也很容易。
3、使用Craig結晶管進行重結晶
Craig結晶管對於小於100 mg的固體重結晶特別有用，主要優點是能使固體物質的轉移次數最少，從而使晶體的產量最大化。用Craig結晶管從母液中分離出晶體時也非常有效，幾乎不需要乾燥晶體的時間。
步驟與使用錐形燒瓶和Hirsch漏鬥進行的大規模結晶基本相同：
將固體置於Craig結晶管中，將幾滴熱溶劑添加到Craig管中，然後將其在沙浴中加熱，同時旋轉並用微量刮刀連續攪拌。這有助於溶解溶質並防止沸騰的液體沸騰。加入額外部分的熱溶劑，直到固體完全溶解。不要添加太多溶劑，以使產量最大化。將熱溶液在Craig管中緩慢冷卻至室溫。在室溫下完成結晶後，將Craig管放入冰水浴中以使產量最大化。結晶完成後，用細銅線繞在Craig管上（圖 A），並在其頂部放置一個離心管。將銅線彎折掛在離心管的側面（圖 B），將離心管倒置（圖 C）。溶劑從克雷格管中滲出，將試管離心幾分鐘，以完成母液與晶體的分離，然後使用微量刮刀將晶體從內塞的末端或Craig管內刮下。
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