一、單項選擇題(本大題共15小題,每小題1分,共15分)
在每小題列出的四個備選項中只有一個是符合題目要求的,請將其代碼填寫在題後的括號內。錯選、多選或未選均無分。
1.取樣的原則是( )
A.具有足夠數量
B.在有效期內取樣
C.不能被汙染
D.均勻合理
2.在牙痛一粒丸的定性鑑別中:取本品約0.2g,研細,加水溼潤後,加氯酸鉀的硝酸飽和溶液2mL,振搖,放冷,離心,取上清液,加氯化鋇試液0.5mL,搖勻,溶液呈白色渾濁,離心,棄去上層酸液,再加水2mL,振搖,沉澱不溶解,為鑑別方中哪味藥材的反應?( )
A.蟾蜍
B.硃砂
C.牛黃
D.雄黃
3.在薄層色譜分析時,最常用的吸附劑是( )
A.氧化鋁
B.纖維素
C.矽膠G
D.聚醯胺
4.在薄層色譜鑑別中,如製劑中同時含有黃連、黃柏原藥材,宜採用( )
A.陽性對照
B.化學對照品對照
C.陰陽對照
D.對照藥材和化學對照品同時對照
5.在六味地黃丸的顯微鑑別中,草酸鈣簇晶存在於無色薄壁細胞中,有時數個排列成行,為哪味藥的特徵?( )
A.熟地黃
B.牡丹皮
C.山茱萸
D.澤瀉
6.砷鹽檢查古蔡法中,中國藥典規定砷斑為( )
A.1.0μgAs
B.1.5μgAs
C.2.0μgAs
D.2.5μgAs
7.中藥製劑分析中最常用的提取方法是( )
A.溶劑提取法
B.煎煮法
C.蒸餾法
D.超臨界流體萃取法
8.中藥製劑分析的特點是( )
A.製劑工藝複雜
B.化學成分的多樣性和複雜性
C.多由大複方組成
D.藥材炮製的重要性
9.阿膠中揮發性鹼性物質的檢查屬於( )
A.特殊雜質檢查
B.一般雜質檢查
C.製劑通則檢查
D.安全性檢查
10.酸性染料比色法中,生物鹼及酸性染料的存在狀態受下列哪項因素的影響?( )
A.溶劑的極性
B.反應的溫度
C.水相的pH值
D.有機相中的含水量
11.中藥製劑分析中,總酯型生物鹼的含量測定常採用下列哪個方法?( )
A.鐳氏鹽比色法
B.酸性染料比色法
C.苦味酸鹽比色法
D.異羥肟酸鐵比色法
12.鹽酸-鎂粉顯色反應可用於鑑別( )
A.黃酮
B.生物鹼
C.皂苷
D.蒽醌
13.中藥製劑中游離蒽醌含量的測定,操作步驟正確的是( )
A.取樣-氯仿提取-混合鹼顯色-測定
B.取樣-酸水解-氯仿提取-混合鹼顯色-測定
C.取樣-甲醇提取-混合鹼顯色-測定
D.取樣-甲醇提取-測定
14.藥品必須符合( )
A.中國藥典
B.局頒藥品標準
C.企業藥品標準
D.國家藥品標準
15.薄層吸收掃描法定量時斑點中組分的濃度與吸收度的關係遵循( )
A.Kubelka-Munk理論及曲線
B.Lamber-Beer定理
C.F=KC
D.塔板理論
二、多項選擇題(本大題共5小題,每小題2分,共10分)
在每小題列出的五個備選項中至少有兩個是符合題目要求的,請將其代碼填寫在題後的括號內。錯選、多選、少選或未選均無分。
16.中藥製劑中生物鹼的含量測定方法有( )
A.重量法
B.滴定分析法
C.光譜法
D.佛爾哈德法
E.色譜法
17.GC法分析時,常採用定量參數有( )
A.保留時間
B.峰面積
C.峰高
D.容量因子
E.分離度
18.下列哪些方法常用於水分的測定?( )
A.烘乾法
B.氣相色譜法
C.甲苯法
D.減壓乾燥法
E.熱分析法
19.中藥製劑中皂苷類成分的含量測定可選用( )
A.酸鹼滴定法
B.亞甲藍比色法
C.香草醛-高氯酸比色法
D.薄層色譜法
E.高效液相色譜法
20.屬於動物藥的有( )
A.雄黃
B.雌黃
C.牛黃
D.斑蝥
E.蟾酥
三、填空題(本大題共13小題,每空1分,共20分)
請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。
21.在薄層色譜法定量中,_________是誤差的主要來源,原點以_________較合適。
22.中藥製劑分析時常用的淨化方法有_________、沉澱法、蒸餾法或_________。
23.中藥製劑的色譜鑑別法中最常用的方法是_________。
24.取牛黃解毒丸進行微量升華,得白色升華物,置顯微鏡下觀察:白色升華物呈不定形的無色片狀結晶,加新制的_________溶液,漸顯紫紅色,此為鑑別牛黃解毒丸中的_________。
25.比色法測定中藥製劑中黃酮類化合物常用的方法是_________法,常用的對照品是_________。
26.Pettenkofer反應是利用蔗糖經濃硫酸作用生成羥甲基糠醛,可與結合_________呈紫色。
27.HPLC-MCPD聯用技術,能同時描繪某個測定成分的三維圖譜,其中X軸表示_________,Y軸表示紫外吸收強度,Z軸表示_________。
28.藥品質量標準是對藥品的質量規格和_________所做的技術規定,是藥品生產、經營、使用、檢驗和監督管理部門共同遵循的_________。
29.中國藥典規定,採用_________測定酒劑、酊劑含乙醇的容量百分數。
30.含生物鹼中藥製劑分析時,常利用_________難溶於水,易溶於氯仿等有機溶劑;而_________易溶於水,難溶於氯仿等有機溶劑的性質,採用液-液萃取法淨化樣品。
31.中國藥典規定的鐵鹽檢查法為_________。
32.利用光譜法通過適當數學處理去除幹擾直接測定中藥製劑的方法有等吸收雙波長法、係數倍率法、三波長法、差示光譜法及_________等。
33.六味地黃丸的顯微鑑別中,果皮表皮細胞橙黃色,表面觀類多角形,垂周壁略連珠狀增厚。此為_________的顯微特徵。
四、名詞解釋(本大題共3小題,共10分)
34.丸劑(4分)
35.相對密度(3分)
36.重現性試驗(3分)
五、問答題(本大題共4小題,共35分)
37.簡答氣相色譜法中應如何選擇載氣。(7分)
38.簡答丸劑質量分析時常用的預處理方法。(7分)
39.簡答建立中藥製劑含量測定方法時,方法學考察應做的主要內容。(9分)
40.九分散中士的寧含量測定時供試品溶液製備方法為:取本品約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入氯仿20ml與濃氨試液1ml,輕輕搖勻,稱重,於室溫放置24小時,偶加振搖,稱重,並補足氯仿至原重量,充分振搖,濾過。精密量取續濾液10ml,用硫酸溶液(3→100)分次萃取,每次10ml,合併硫酸液,用濃氨水調pH10~11,以氯仿分次萃取(30ml,30ml,15ml),合併氯仿液,取氯仿液水浴蒸乾,殘渣精密加入氯仿5ml使溶解,作為供試品溶液。……請簡述上述劃線部分的操作依據。(12分)
六、計算題(本大題10分)
41.香連丸中小檗鹼HPLC測定法中系統適應性為:十八烷基鍵合矽膠為填充劑;乙腈-水(每1L水中含磷酸二氫鉀4.7g,十二烷基硫酸鈉4.5g)=50:50為流動相,檢測波長345nm,理論塔板數按小檗鹼峰計應不低於4000。相鄰峰的分離度應符合要求。供試品溶液10ul重複進樣,小檗鹼出峰保留時間tR=9.185min;半峰寬為0.300min,峰寬為0.510min;峰面積分別為24125,24082,24712,24226,24588,RSD%=1.2%;相鄰峰保留時間tR=8.035min,峰寬為0.502min。①計算小檗鹼峰理論塔板數和與相鄰峰的分離度。②回答以上試驗結果是否符合要求。