一、單項選擇題(本大題共15小題,每小題1分,共15分)
在每小題列出的備選項中只有一個是符合題目要求的,請將其代碼填寫在題後的括號內。錯選、多選或未選均無分。
1.中藥製劑分析的任務是( )
A.對中藥製劑的原料進行質量分析
B.對中藥製劑的半成品進行質量分析
C.對中藥製劑的成品進行質量分析
D.對中藥製劑的各個環節進行質量分析
E.對中藥製劑的體內代謝過程進行質量檢測
2.中藥製劑化學成分的多樣性是指( )
A.含有多種類型的有機物質 B.含有多種類型的無機元素
C.含有多種中藥材 D.含有多種類型的有機和無機化合物
3.在牛黃解毒片的顯微化學反應中,取本品研細,加乙醇10mL,溫熱10分鐘,濾過,取濾液5mL,加鎂粉少量1與鹽酸0.5mL,加熱,即顯紅色,為鑑別方中哪味藥材的反應( )
A.大黃 B.牛黃
C.黃芩 D.冰片
4.雜質限量的表示方法常用( )
A.ppb B.百分之幾
C.微克 D.毫克
5.砷鹽限量檢查中,醋酸鉛棉花的作用是( )
A.將As5+還原為As3+ B.除AsH3
C.除H2S D.抑制銻化氫的產生
6.砷鹽檢查法中,製備砷斑所採用的濾紙是( )
A.氯化汞試紙 B.溴化汞試紙
C.碘化汞試紙 D.溴化鉛試紙
7.分析中藥製劑中的生物鹼成分時,常用於純化樣品的擔體是( )
A.中性氧化鋁 B.凝膠
C.硅藻土 D.聚醯胺
8.用C18柱進行生物鹼HPLC測定時,為克服游離矽醇基影響可採用( )
A.調整流速 B.改變流動相極性
C.調整檢測波長 D.流動相中加入掩蔽性試劑
9.可從水提液中提取皂苷的溶劑是( )
A.氯仿 B.苯
C.甲醇 D.正丁醇
10.在牙痛一粒丸的定性鑑別中:取本品研細,加鹽酸溼潤後,在光潔的銅片上摩擦,銅片表面即顯銀白色光澤,加熱烘烤後,銀白色消失,為鑑別方中哪味藥材的反應?( )
A.蟾蜍 B.硃砂
C.雄黃 D.牛黃
11.合劑與口服液最常用的淨化方法為( )
A.液-固萃取 B.液-液萃取
C.蒸餾法 D.沉澱法
12.雄黃的主要成分為( )
A.As2S2 B.As2S3
C.As2O3 D.Na3AsO3
13.中藥製劑分析中最常用的分析方法是( )
A.光譜分析法 B.滴定分析法
C.重量分析法 D.色譜分析法
14.取樣的原則是( )
A.具有一定的數量 B.在有效期內取樣
C.均勻合理 D.不能被汙染
15.在中藥製劑的理化鑑別中,最常用的方法為( )
A.UV-Vis法 B.TLC法
C.HPLC法 D.GC法
二、多項選擇題(本大題共5小題,每小題2分,共10分)
在每小題列出的五個備選項中至少有兩個是符合題目要求的,請將其代碼填寫在題後的括號內。錯選、多選、少選或未選均無分。
16.影響薄層掃描定量的主要因素是( )
A.吸附劑的性能及薄層板的質量
B.掃描儀輸入的參數是否合理
C.展開條件
D.顯色
E.點樣操作與隨行標推
17.牛黃中所含的化學成分有( )
A.膽色素 B.膽汁酸
C.胺基酸類 D.膽固醇與脂肪酸
E.無機元素鈉、鉀、鈣等
18.含黃酮中藥製劑鑑別可選用( )
A.氫氧化鈉溶液顯色 B.二氯氧鋯顯色
C.鹽酸-鎂粉顯色 D.三氯化鋁顯色
E.泡沫反應
19.片劑的提取方法有( )
A.冷浸法 B.萃取法
C.回流提取法 D.超聲振蕩法
E.沉澱法
20.在中藥製劑的含量測定中,下列哪些是測定成分的選擇原則( )
A.測定有效成分 B.測定毒性成分
C.測定總成分 D.測定易損成分
E.測定專屬性成分
三、填空題(本大題共15小題,每空1分,共20分)
請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。
21.中藥製劑的理化定性鑑別方法主要有______、______、光譜法、色譜法等。
22.蒽醌總類的測定方法主要有______和______。
23.國務院藥品監督管理部門頒布的中國藥典和______為國家藥品標準。
24.單體黃酮成分含量測定方法主要有______和______。
25.中國藥典中規定的砷鹽檢查法有古蔡法和______。
26.比色法測定中藥製劑中黃酮類化合物常用的是______法。
27.在古蔡法中,中國藥典規定的砷斑量為______(As)。
28.中藥製劑質量標準的制定必須具備______、原料(飲片)穩定、______三個前提。
29.中藥製劑分析的對象應該是製劑組方中起主要作用的______、______或影響療效的化學成分。
30.一般化學反應鑑別法多在試管中用______反應進行。
31.在薄層色譜法定量中,______是誤差的主要來源。
32.氣相色譜分析時柱溫的選擇需將柱溫、固定液配比、沸點樣品等因素綜合考慮:一般寬沸程樣品應採用______的方法分析。
33.酒劑、酊劑、流浸膏劑一般要進行含醇量分析。藥典規定用______法測定各種含乙醇製劑的含醇量。
34.利用光譜法通過適當數學處理去除幹擾直接測定中藥製劑的方法有雙波長測定法、三波長測定法、______及導數光譜法等。
35.皂苷類成分經薄層層析後,多以______為顯色劑顯色觀察。
四、名詞解釋(本大題共3小題,共10分)
36.相對密度(3分)
37.顯微鑑別(4分)
38.含量均勻度(3分)
五、問答題(本大題共4小題,共35分)
39.簡答中藥製劑分析工作的基本程序。(5分)
40.圖示為靛藍、靛玉紅的吸收曲線,現用等吸收波長法測定青黛製劑(其空白樣品在掃描波長範圍內無吸收)中靛玉紅的含量。請在圖上分別標明靛藍、靛玉紅的測定波長和參比波長。並寫出等吸收波長法測定靛玉紅的原理。(10分)
題40圖靛藍、靛玉紅的吸收曲線
41.為建立胃樂膠囊中吳茱萸鹼的含量測定方法(HPLC法),現已經進行了提取條件的選定、分離純化方法考察、測定條件的選擇、線性關係考察、精密度試驗、重現性實驗、檢測靈敏度和檢測下限試驗等方法學考察。如果要進一步完善這一方法,你認為還應進行哪些項目的考察?簡要說明每一考察項目的操作方法及目的。(10分)
42.簡述酸性染料比色法的原理及關鍵點。(10分)
六、計算題(本大題10分)
43.取地奧心血康樣品1g,照熾灼殘渣檢查法((中國藥典》2005年版附錄ⅣJ)熾灼至完全灰化。取遺留的殘渣,依法檢查(《中國藥典》2005年版第一部附錄ⅣE第二法),如果標準鉛溶液(10μg/mL)取用量為2mL,重金屬限量為多少?