1.木漿黑液的鹼回收技術已經相當成熟,而草漿黑液的鹼回收技術尚處於研究應用階段,草漿黑液之所以難於處理,就在於其矽含量是木漿黑液的10-50倍。如何降低矽含量,已成了有效處理草漿黑液的關鍵,人們正致力於研究開發各種降矽技術,如二氧化碳法、石灰法、硫酸鎂法等。
在這些研究中,必須準確無誤地測定研究對象中的矽含量,多年來人們都採用了傳統的重量測定法。在長期的使用過程中,該方法逐漸暴露出一些明顯的弊端:
1) 從操作過程看,該法將紙漿灰化後,連續兩次用濃鹽酸溶解蒸乾灰分,再用熱水洗至不含氯離子為止,然後稱得烘乾、恆重後的殘渣重量,此殘渣重量即視作紙漿中的二氧化矽含量。從測定步驟可看出,被視作二氧化矽的殘渣中,還含有許多雜質離子的氧化物,就不可避免地把非矽氧化物也計入二氧化矽,帶來正誤差。
2) 從準確度方面看,該法並沒用矽標準試劑作對照,致使操作者無法估計測定方法帶來的誤差。
3) 在化學分析方法中,重量法從來被認為是最繁瑣費事、耗時太長的方法,繁雜的操作很容易帶來較大的測定誤差。
4) 黑液和紙漿中矽的測定方法是研究處理造紙黑液的重要手段,目前尚無國家標準或行業標準,隨著形勢的發展,此法必須隨造紙技術的進步而相應改進完善。
我們在黑液除矽的研究中,認識到了上述問題,參考有關資料,探索採用現代分析手段,提出了一種快速測定黑液和紙漿中矽含量的新方法。
2.黑液中矽的測定
2.1 硝酸溶液
體積濃硝酸加4體積蒸餾水。
2.2 碳酸鉀鉬酸銨溶液
稱取鉬酸銨45g於500mL蒸餾水中,加熱溶解,冷卻後徐徐地加入碳酸鉀125g,邊加入邊攪拌,讓氣泡逐漸地產生,待氣泡出現時,一併加入攪拌溶解,稀釋至1L,貯於塑料瓶中。或根據用量,按上述比例配製。
2.3 草酸溶液
3.75g草酸溶解於100mL蒸餾水中。
2.4 硫酸亞鐵銨溶液
硫酸亞鐵銨1.5g溶解於100mL蒸餾水中,再加入濃硫酸0.5mL,搖勻。
3. 分析方法
3.1 試樣的配製
對矽含量為0.1%-1%的黑液試樣,稱取0.05g置於150mL錐形瓶中,加硝酸溶液(2.1節配製的)10mL,加熱溶解,驅盡氮的氧化物,立即加入碳酸鉀鉬酸銨溶液10mL,搖勻10s後加入草酸溶液40mL和硫酸亞鐵銨溶液40mL,搖勻。用72型分光光度計(或更好的光度計),在波長680nm處,以蒸餾水為參比,用1cm比色皿,測定吸光度。
3.2 標準溶液的配製
國家標準矽試樣溶液(GSB G62007-90),濃度為0.5mg/mL。
3.3 標準曲線的繪製
按3.1節「試樣的配製」方法操作,測定標準溶液的吸光度,並繪製標準曲線,線性回歸後獲得矽含量和吸光度關係方程。
4. 紙漿中矽的測定
在除矽試驗中,還常檢測漿纖維中矽的留存量,以便更好地研究黑液中矽的去除情況。稱取一定量的漿樣(風乾重5-10g) ,置坩堝中,烘乾,在電爐上慢慢碳化,然後在馬福爐裡600℃灼燒至灰渣變白,稱重。再稱取灰分0.05-0.15g,按「分析方法」在分光光度儀上測得對應的吸光度,從而求得纖維中矽的留存量。
5. 結論
5.1 針對國內造紙黑液研究熱點問題,提出一種黑液和紙漿中矽含量的快速測定新方法,避免了傳統方法的諸多缺陷,為研究我國草漿黑液矽幹擾問題提供了一種方法。
5.2 提出的黑液和紙漿中矽含量的快速測定新方法,採用了矽標準樣,得到了標準曲線和方程,使檢測結果更為準確。
5.3 新方法利用了現代分光光度儀,速度快捷,適合批量檢測試樣,可替代製漿造紙行業的傳統矽含量測定方法。
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