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鍾新林
卓越質譜檢測能力 增強離子分析性能
離子色譜-質譜聯用系統（IC-MS），應對日益增長的高靈敏度與高選擇性離子分析挑戰與需求，開啟色譜質譜聯用新篇章。IC離子分離與MS定性定量的無縫集成，利用卓越的質譜檢測能力顯著增強離子分析性能，輕鬆解決食品環境中極性農殘、藥殘、滷代乙酸及高氯酸等檢測難題，是離子型、極性代謝產物分析的理想之選。
近期，賽默飛發布的基於傳統LC-MSMS方法測定氨基糖苷類抗生素的改進方法包，使用離子色譜脫去離子對試劑，取得比國標方法高15倍以上的靈敏度，縮短50%分析時間。
此方法也可以直接使用離子色譜質譜聯用進行。離子色譜為全PEEK管路，可以比液相色譜更好兼容pH約為1的強酸性離子對流動相，長期使用也不會發生任何腐蝕。即使使用內徑更粗的3mm色譜柱，也可以達到與液相色譜上2.1mm內徑色譜柱相同的檢測靈敏度。
IC-MS用於抗生素殘留檢測
實驗方法
色譜柱：Thermo Scientific Acclaim AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 m) ；
柱溫：35℃；
進樣量：5 μL；
抑制器電流：150 mA；
抑制器再生水流速：1 mL/min。
流動相A為 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液，B為 80% ACN & 20% Water，梯度洗脫程序見下表。抑制器後端接一個三通，引入一路5%氨水，流速為0.1 mL/min。
實驗結果
與國標中的10種氨基糖苷類抗生素對比
IC-MS用於農藥殘留檢測
百草枯，作為一種無藥可救的農藥，雖然中國在2014年就禁止生產，2016年就完全禁止銷售和使用，但百草枯自殺和投毒事件仍時有發生，甚至有不法分子把百草枯偽裝成敵草快售賣。成人只要口服5-10mL 20%百草枯水劑農藥，就可使肺部不可逆性纖維化而喪失功能，全身器官衰竭，在清醒的狀態下因呼吸衰竭而死亡，異常痛苦。
傳統方案
SN/T 0293-2014使用WCX陽離子萃取柱進行樣品淨化濃縮後用HILIC柱進行分離，三重四極杆質譜進行檢測，前處理繁瑣，且保留極弱，百草枯和敵草快基本沒有分離。
IC-MS創新方案
而使用陽離子交換色譜，則無需進行任何淨化和濃縮處理，提取後直接進樣即可。一次進樣可以測試百草枯、敵草快、矮壯素、縮節胺、三甲基鋶、嗎啉等陽離子型的農藥殘留。整個提取及分析過程可以在30分鐘內完成，可以用於食品、法醫、醫院等的快速鑑定。
Hilic柱分離百草枯和敵草快
離子色譜質譜聯用測定陽離子型農藥除了百草枯一類的陽離子型農藥，氟乙酸、草甘膦、草銨膦一類的陰離子型農藥，也可以使用離子色譜直接分析。從前處理到得出結果，整個分析流程可以控制在45分鐘以內。此方法已用於橙汁、麵粉、啤酒等植物相關食品及法醫鑑定的血漿樣品分析，取得良好的效果。
離子色譜質譜聯用，將會進一步拓寬質譜的應用範圍，解決現有液相色譜質譜聯用難以解決的問題。下一期離子色譜質譜聯用檢測方案，飛飛將為您介紹IC-MS用於代謝物、糖類的檢測方案以及IC-MS最新標準！馬上關注！
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